AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 97
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
88
7.3.3.2
Umsetzung
des
Komplexes
28
mit
Dirhodan
a)
Blei(II)rhodanid
Man
löste
0,992
g
(3,0
mmol)
Pb(N03)2
und
0,486
g
(6,0
mmol)
NaSCN
in
je
10
ml
Wasser
und
gab
die
beiden
Lösungen
zusammen.
Der
weisse
Niederschlag
wurde
abfiltriert,
mit
Wasser
gewaschen,
dann
mit
Aceton
gespült
und
mit
Alufolie
umwickelt
im
Vakuumtrockenschrank
(Hausvakuum,
40°C)
getrocknet.
Wird
das
Blei(II)rhodanid
nicht
im
Dunkeln
aufbewahrt,
verfärbt
es
sich
gelb
(Zerset¬
zung).
Ausbeute:
700
mg
(2,16
mmol)
=
72%
IR
(KBr):
2040s,
470m,
455m.
b)
Umsetzung
des
Komplexes
28
mit
Dirhodan
[108]
In
5
ml
frisch
destilliertem
Chloroform
suspendierte
man
120
mg
(037
mmol)
Blei(II)rhodanid
(Herstellung
siehe
unter
a))
und
tropfte
0,45
ml
(0,36
mmol)
einer
Lösung
von
1,27
g
(15,9
mmol)
Brom
in
20
ml
Chloroform
bei
einer
Temperatur
von
0°C
zu.
Dabei
fiel
ein
lila
Niederschlag
aus.
Die
überstehende
Lösung
blieb
aber
klar
und
fast
farblos.
Diese
Lösung
tropfte
man
während
30
min
zu
der
Suspension
von
165
mg
(0,30
mmol)
Komplex
28
in
5
ml
Chloroform.
Nach
15
min
Rühren
wurde
eingeengt,
auf
silan.
Kieselgel
aufgezogen
und
mit
H/EE-2:1-Gemisch
chromatographiert.
-
So
konnte
ds
erste
Fraktion
44
mg
(53%)
Ligand
27
a/jointfilesconvert/432849/bgetrennt
werden.
-
Die
zweite
Fraktion
bestand
aus
mindestens
zwei
Substanzen.
Sie
wurde
in
Methylenchlorid
aufgenommen
und
mit
2M
NaOH
gewaschen.
Die
organ.
Phase
wurde
mit
MgS04
getrocknet
und
eingeengt.
Das
ergab
14
mg
(35%)
Acetanilid
(22).
Die
wässrige
Phase
wurde
mit
25%iger
H2SO4
sauer
gestellt
und
mit
Methylenchlorid
extrahiert.
Diese
organ.
Phase
lieferte
nach Trocknen
mit
MgS04
und
Einengen
9
mg
(17%)
des
Produktes
31.
-
Die
dritte
Fraktion
wurde
nochmds
über
norm.
Kieselgel
(Lfm:
EE)
chromato¬
graphiert.
So
erhielt
man
23
mg
(26%)
des
Komplexes
30
und
62
mg
(42%)
eines
weiteren
Palladium-Komplexes.
Daten
von
Acetanilid
(22):
siehe
unter
7.3.1.
3.
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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