AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 32
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
23
3.3.3
Untersuchungen
am
N,N-Bis-trimethylsilyl-o-toluidin
(16),
resp.
N-
Trimethylsilyl-o-toluidin
(17)
Die
Bis-Silylierung
erfolgte
nach
dner
Vorschrift
von
Hils
et
d.
[91].
Man
kochte
o-Toluidin
(2)
mit
N,N-Diethyltrimethylsilylamin
unter
Zusatz
von
Ammo¬
niumsulfat
und
destillierte
das
freiwerdende
Diethylamin
laufend
ab
(Schritt
(1),
Schema
17).
Laut
'H-NMR-Spektrum
erhielt
man
aber
nicht
das
bis-
sondern
das
monosilylierte
Produkt.
Im
Massenspektrum
erscheint
zwar
der
Molekülionen-
peak
des
bissilylierten
Produktes
bei
m/z
251,
aber
da
das
Massenspektrum
sehr
empfindlich
auf
höhermolekulare
Verunreinigungen
reagiert,
könnte
er
auch
von
Spuren
des
bissilylierten
Produktes
im
monosilylierten
Hauptprodukt
her¬
rühren.
Die
Möglichkeit,
dass
das
bissilyUerte
Amin
so
unstabil
ist,
dass
an
der
Luft
oder
in
Lösung
sofort
eine
Trimethylsilylgruppe
a/jointfilesconvert/432849/bgespdten
wird,
ist
un¬
wahrscheinlich,
da
nach
Untersuchungen
von
Hils
et
al.
[91]
bissilyUerte
Amine
recht
stabil
sind.
oc-tt
Q)
kein
cydometal-
/
"*"
liertes
Produkt
N—Si—-
H
\
2
17
Reagenzien
und
Bedingungen:
(1)
N,N-Diethyltrimethylsilylamin,
Ammoniumsulfat
(2) (a)
Pdladiumacetat,
Toluol,
110°C,
lh
(b)
NatriumtetrachloropaUadat,
Methanol,
Natriumacetat
Schema
17:
Synthese
und
versuchte
Palladierung
des
N-Trimethyl-
silyl-o-toluidins
(17)
Obwohl
nicht
das
bissilyUerte
Produkt
erhalten
worden
war,
versuchte
man
eine
Palladierung.
Es
bestand
die
Möglichkeit,
dass
die
Trimethylsilylgruppe
die
Elektronendichte
am
Stickstoff
so
weit
erhöhte,
dass
eine
Cydopalladierung
einträte.
Es
konnte
jedoch
weder
mit
Palladiumacetat
in
Toluol,
noch
mit
Na¬
triumtetrachloropaUadat
in
Methanol
die
Bildung
eines
cyclopalladierten
Pro¬
duktes
beobachtet
werden.
Aus
der
Reaktion
mit
Natriumtetrachloropalladat
wurden
unter
Abspaltung
der
Trimethylsilyl-Gruppe
80%
der
Verbindung
11
(N,N-koordinierter
Palladium-Komplex
mit
o-Toluidin)
erhalten.
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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