AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 101
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
92
am
Rotationsverdampfer
a/jointfilesconvert/432849/bgezogen
und
der
Niederschlag
abfiltriert.
Man
erhielt
106
mg
(038
mmol
=
87
%)
des
arid-verbrückten
Komplexes
34
als
gelbes
Pulver.
iH-NMR
(Aceton-d6,
200
MHz):
234
(s,
3H,
-COCH3);
235
(s,
IH,
NH);
6,90-7,20
(m,
4H,
4
aromat.
H).
IR
(KBr):
3330m,
3200w, 3140w, 3060w,
2940w, 2860w,
2060s,
1620s,
1540m,
1535m,
1460m,
1425m,
1375w,
1310w,
1260w,
1030m,
745m,
710w,
695w,
650w,
600m,
430w,
390w.
b)
Behandlung
des
Komplexes
34
mit
UV
Licht
[111]
Man
suspendierte
103
mg
(0,182
mmol)
des azidverbrückten
Komplexes
34
in
100
ml
Schwefelkohlenstoff
und
gab
191
mg
(0,73
mmol)
TPP
zu.
Die
entstandene
gelbe
Lösung
wurde
während
3
h
unter
Rühren
mit
UV-Licht
bestrahlt.
Nach
Abfütration
der
ausgefallenen
Teile
wurde
eingeengt
und
an
silan.
Kieselgel
(Lfm:
H/EE
5:1;
H/EE
1:1)
chromatographiert.
Man
erhielt
49
mg
(100
%)
Acetanilid
(22).
Daten
von
Acetanilid
(22):
siehe
unter
7.
3.1.
3.
7.3.4.3
Umsetzung
des
Komplexes
21
mit
p-Toluolsulfonazid
(35)
a)
p-Toluolsulfonazid
(35) [113]
tO
o
o
N3
In
70
ml
EtOH
und
10
ml
Wasser
löste
man
4,80
g
(25
mmol)
frisch
sublimiertes
p-Toluolsulfonsäurechlorid
(0,05
Torr,
60°C
Badtemperatur).
Dazu
gab
man
eine
Lösung
von
2,00
g
(31
mmol)
NaN3
in
15
ml
Wasser
und
rührte
1
h.
Dabei
blieb
die
Lösung
klar.
Dann
gab
man
150
ml
Wasser
zu,
wobei
eine
Emulsion
entstand.
Die
Emulsion
wurde
zentrifugiert
und
das
Wasser
a/jointfilesconvert/432849/bgetrennt.
Die
Wasserphase
wurde
zweimal
mit
Et20
extrahiert,
die
vereinigten
organ.
Phasen
dreimal
mit
Wasser
gewaschen,
mit
MgS04
getrocknet
und
eingeengt.
Man
erhielt
so
4,85
g
(24,6
mmol
=
98%)
des
Azids
35
ds
leicht
gelbliches
Öl.
IR
(liquid):
3090w,
3060w, 2980w, 2920w,
2340w
(breit),
2115s,
1595m,
1495w,
1450w,
1320s,
1310w,
1295w,
1190s, 1170s,
1120w,
1085m,
1015w,
1005w,
915w,
815m,
745s,
700m,
660s, 590s,
535s.
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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