AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 136
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
127
methan
(66)
in
20
ml
Hexan.
Dazu
tropfte
man
eine
Lösung
von
0,35
ml
(2,32
mmol)
TMEDA
in
1,4
ml
(2,24
mmol)
Butyllithiumlösung
und
rührte
15
min.
Dann
gab
man
der
besseren
Löslichkeit
wegen
5
ml
THF
zu.
Nach
13
h
gab
man
nochmds
5
ml
THF
zu,
wodurch
eine
fast
klare,
gelbbraune
Lösung
entstand.
Nach
weiteren
13
h
leitete
man
das
CO2
aus
ca.
100
g
Trockeneis
durch.
Dabei
trat
eine
Verfärbung
nach
Blau
dn.
Man
gab
Wasser
zu
und
extrahierte
zweimal
mit
Methylenchlorid.
Die
organ.
Phasen
wurden
mit
MgS04
getrocknet
und
eingeengt.
Das
so
erhaltene
blaue
Pulver
(561
mg)
erwies
sich
gemäss
IR-
Spektrum
als
Edukt
66.
7.6.4.2
Manganierung
von
Methoxy-tris-(p-dimethylaminophenyl)methan
(66)
In
40
ml
Petrolether
(110/140°)
suspendierte
man
202
mg
(030
mmol)
Methoxy-
tris-(p-dimethylaminophenyl)methan
(66)
und
159
mg
(036
mmol)
Benzylpenta-
carbonylmangan(I)
und
erhitzte
auf
140°C.
Da
sich
nicht
viel
vom
Methoxy-tris-
(p-dimethylaminophenyl)methan
(66)
löste,
gab
man
5
ml
THF
zu
und
kocht
6
h
am
Rückfluss.
Dann
wurde
filtriert
und
eingeengt.
Trotz
mehrerer
Chromato-
graphier-Ansätze
konnte
keine
Substanz
rein
gewonnen
und
identifiziert
wer¬
den.
7.6.4.3
Amino-tris-(p-dimethylaminophenyl)methan
(67)
Man
legte
in
90
ml
MeOH
25
g
(61,3
mmol)
Kristallviolett
(75)
vor
und
leitete
unter
intensivem
Rühren
und
Kühlen
mit
Eis
Ammoniakgas
über
die
Lösung.
Das
Ammoniakgas
wurde
hergestellt,
indem
man
konz.
Ammoniak-Lösung
auf
NaOH-Plätzchen
tropfte.
Der
Niederschlag
wurde
abfiltriert
und
mit
MeOH
gewaschen.
Man
erhielt
das
Produkt
67
als
blaues
Pulver.
Ausbeute:
16,45
g
=
423
mmol
=
69%
Die
Daten
stimmten
mit
denjenigen
der
Referenz-Substanz,
die
man
von
der
Firma
Ciba-Geigy
AG
erhalten
hatte,
überein.
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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