AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 143
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
134
7.6.4.8
Versuchte
Einführung
der
Hydroxy-Gruppe
am
Komplex
76
a)
Mit
TPP
Man
löste
513
mg
(1,957
mmol)
TPP
in
20
ml
Methylenchlorid,
gab
500
mg
(0,472
mmol)
Palladium-Komplex
76
zu
und
rührte
33
h
bei
RT.
Danach
wurde
eingeengt
und
in
50
ml
23m
NaOH
suspendiert.
Man
rührte
16
h
bei
RT
und
neutralisierte
mit
verd.
HCl.
Dann
versetzte
man
mit
2
ml
Trifluoressigsäure
und
leitete
während
6
h
CO
ein.
Der
Niederschlag
wurde
abfUtriert
und
mit
Methylenchlorid
gewaschen.
Laut
DC
(norm.
Kieselgel,
Lfm:
Toluol/MeOH
4:1)
war
kein
Lakton
60
entstanden.
b)
Mit
diphos
Man
rührte
500
mg
(0,472
mmol)
Komplex
76
und
400
mg
(1,00
mmol)
diphos
in
30
ml
MeOH
während
90
min
bei
RT.
Anschliessend
gab
man
zur
dunkel¬
braunen
Lösung
1
ml
5M
NaOH
und
rührte
wdtere
20
h.
Dann
wurde
mit
verd.
HCl
neutralisiert,
wobei
eine
Verfärbung
zu
Dunkelblau
eintrat.
Man
versetzte
mit
25
Tr.
Trifluoressigsäure
und
leitete
5
h
lang
unter
Rühren
bei
RT
CO
ein.
Danach
wurde
filtriert
und
das
Filtrat
mittels
DC
(norm.
Kieselgel,
Lfm:
Toluol/MeOH
4:1)
untersucht.
Die
Bildung
des
Laktons
60
konnte
nicht
festgesteUt
werden.
c)
Mit
Ethylendiamin
Man
gab
105
mg
(0,099
mmol)
Komplex
76
und
10
ml
50%iger
wässriger
Ethylendiamin-Lösung
zusammen
und
erhitzte
6
h
auf
60°C.
Dann
neutralisierte
man
mit
HCl
und
gab
15
Tr.
Trifluoressigsäure
zu.
Anschliessend
Idtete
man
bei
40-50°C
CO
dn.
Nach
4
h
war
gemäss
DC
(norm.
Kiesdgd,
Lfm:
Toluol/MeOH
4:1)
kein
Lakton
60
gebildet
worden.
Man
gab
nochmals
0,5
ml
Trifluoressigsäure
zu
und
leitete
weitere
4
h
lang
CO
ein.
Danach
wurde
die
Reaktion
a/jointfilesconvert/432849/bgebrochen
und
die
Suspension
filtriert.
Das
Filtrat
wurde
getrocknet.
Man
erhielt
111
mg
[2-(Bis-p-dimethylaminophenyl)aminomethyl)-5-dimethylamino-C,N'](ethylen-
diamin-N,N')palladium(II)-chlorid.
Ausbeute:
111
mg
=
0,200
mmol
=
100%
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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