AMX DAS-M-0608 Manual de usuario descargar pdf (Pagina 93)

84

sung

von

2,111g

(17

mmol)

p-Methyl-thiophenol

in

25

ml

EtOH.

Dazu

fügte

man

3,001

g

(8,1

mmol)

des

Tosylats

26

und

25

ml

EtOH

und

kochte

2

h

am

Rückfluss.

Nach

dem

Abkühlen

wurde

auf

die Hälfte

eingeengt,

mit

Methylenchlorid

ver¬

setzt

und

je

eirund

mit

IN

NaOH

und

Wasser

gewaschen.

Die

organ.

Phase

wur¬

de

mit

MgS04

getrocknet

und

eingeengt.

Man

erhielt

so

2387

g

(108%

Rohaus¬

beute)

des

Produktes

27

ds

ldcht

gelbliche

Kristdle,

die

aus

EtOH

umkristdUsiert

wurden.

Smp.:

783-79°C

iH-NMR

(CDC13,200

MHz):

233

(s,

6H,

2

-CH3);

3,01

(s,

4H,

2

-CH2-);

7,08

(AA1,4H,

4

aromat.

H);

7,22

(XX',

4H,

aromat.

H).

IR

(CsBr):

3070w,

3010w,

2%0w,

2930w,

2910m,

2860w,

1890w,

1630w,

1490s,

1425s,

1395m, 1370w,

1310w,

1205m,

1120s,

1090s,

1015m,

800s,

740w,

705m,

620m,

485s.

MS

(I>10%):

274(M+,

9),

151(70),

137(10),

124(13),

123(100),

91(20), 79(21),

77(19),

65(10), 45(37),

39(11).

c)

(2-Acetaminophenyl-C)ft>is-p-tolylthio-ethan-S,S')pdladium(II)-chlorid

(28)

a*>

Man

suspendierte

223

mg

(0,40

mmol)

des

chlorverbrückten

Komplexes

20

in

10

ml

Methylenchlorid

und

gab

eine

Lösung

von

221

mg

(0,81

mmol)

Ligand

27

in

10

ml

Methylenchlorid

zu.

Das

Gemisch

wurde

4

h

gerührt.

Was

sich

nicht

ge¬

löst

hatte,

wurde

abfiltriert.

Das

Filtrat

wurde

eingeengt

und

das

gelbe

Öl

durch

Zugabe

von

Et20

kristeüisiert.

Der

feste

Rückstand

wurde

aus

Aceton/Et20

um¬

kristallisiert.

Ausbeute:

334

mg

(0,608

mmol)

=

75%

Smp.:

139-141°C

(Zers.)

iH-NMR

(CDCI3,

200

MHz):

230

(s,

3H,

-CO-CH3);

237

(s,

6H,

aromat.

-CH3);

3,06

(s

(br.),

4H,

-CH2-CH2-);

6,69

(dxd

(2

J0

=

73),

IH,

1

aromat.

H),

6,93

1 2 ... 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 ... 167 168

Comentarios a estos manuales

Sin comentarios