
114
f)
In
Eisessig
(Pd(OAc)2)
Es
wurden
560
mg
(2,0
mmol)
der
Azoverbindung
46
und
449
mg
(2,0
mmol)
PaUadium(II)acetat
in
12
ml
Eisessig
unter
Rückfluss
gekocht.
Nach
1
h
wurde
gekühlt
und
mit
20
ml
Wasser
versetzt.
Der
Niederschlag
wurde
abfiltriert,
mit
Wasser
gewaschen
und
getrocknet.
Es
handelte
sich
wieder
um
Edukt
46.
7.5.2.3
Di-|a-trifluoracetatobis[3-chlor-6-methyl-2-(2'-chlor-5'-methylphenyl-
azo)-phenyl-C,N]dipdladium(II)
(57)
CH3
Man
suspendierte
bei
RT
480
mg
(1,72
mmol)
Azoverbindung
46
und
382
mg
(1,70
mmol)
Palladium(II)acetat
in
12
ml
Benzol.
Dazu
gab
man
1,9
ml
(243
mmol)
Trifluoressigsäure
und
rührte
15
h.
Der
weinrote
Niederschlag
wur¬
de
abfiltriert
und
getrocknet.
Ausbeute:
721
mg
=
0,72
mmol
=
85%
Smp.:
234°C
(Zers.)
iH-NMR
(C6D6,
300
MHz):
1,77
(s,
3H,
-CH3);
1,95
(s,
3H,
-CH3);
6,29
(d
0o
=
7J8),
IH,
1
aromat.
H);
6,43-636
(m,
ffl,
2
aromat.
H);
633-6,95
(m,
ffl,
2
aromat.
H).
IR
(KBr):
2930w,
1690s,
1670s,
1550m,
1485w,
1450w,
1410m,
1335w, 1295w,
1255w,
1245w,
1190s, 1140s,
1050w,
840w, 805w, 780w,
730m,
700w.
MS
(I>20%):
663(29),
661(32), 660(20),
659(23), 389(21), 388(21), 387(50), 386(42),
385(71), 384(63),
383(68),
382(63), 381(41),
215(3),
214(36), 213(65),
212(20),
179(57), 178(71),
177(26),
176(26), 127(23), 125(54), 106(20),
99(20),
90(25),
89(100),
87(22),
69(24), 63(53),
51(25), 45(20),
39(31).
Comentarios a estos manuales