AMX DAS-M-0608 Manual de usuario descargar pdf (Pagina 132)

123

Ausbeute:

182

mg

=

0,42

mmol

=

86%

Smp.:

178-180°C

iH-NMR

(CDC13,200

MHz):

3,06

(s,

6H,

-N(CH3)2);

3,18

(s,

6H,

-N(CH3)2);

6,43

(dxd

(Jo

=

9,0;

Jm

-

2,6),

IH,

H-C(4));

6,70

(AA'

Oo

=

9,1),

2H,

H-C(3'),

H-C(5'));

733

(d

Om

=

23,

IH,

H-C(6));

7,65

(XX1

0o

=

9,0),

ffl,

H-C(2'),

H-C(6'));

733

(d

0o

=

8,9),

IH,

H-C(3)).

13C-NMR

(CDCI3,

50

MHz):

40,0

(-N(CH3)2);

40,1

(-N(CH3)2);

107,7

(Car);

110,9

(C(3),

C(5'));

121,7

(Car);

125,0

(Car);

131,2

(C(2'),

C(6'));

133,0

(Car);

135,1

(Car);

152,1

(C(5)

od.

C(4'));

1523

(C(5)

od.

C(4*));

195,1

(CO);

204,1

(CO);

2123

(CO);

213,9

(CO);

221,7

(CO).

Das

Signal

dnes

C-Atoms

wurde

nicht

gefunden.

IR

(KBr):

3070w,

2920m,

2850w,

2810w,

2070s,

1985vs, 1920vs,

1890m,

1610s,

1580s,

1555s,

1500s,

1480s,

1445s,

1430m,

1405m,

1350vs,

1320s,

1270m,

1230m, 1210m,

1180s,

1165s,

1140s,

1060m,

1015m,

lOOOw,

950m,

935w,

845m,

825m,

795w,

780w,

770m,

750m,

690w,

670w,

650s,

635s,

595m,

540m,

435m.

MS

0>10%):

907(11),

821(11),

610(22),

563(11),

475(11),

439(21),

431(17),

350(15),

338(12),

323(27),

322(M+,

69),

321(12),

308(12), 307(28),

289(17),

287(23),

286(93),

267(10),

155(38),

154(77),

153(11),

152(14),

148(11), 139(22),

138(37), 137(57),

136(63), 135(11),

133(100),

124(13), 121(11),

120(16),

107(24),

105(13),

91(22), 90(16),

89(21),

78(12), 77(22),

69(17),

57(12).

7.6.3.2

Umsetzung

des

Komplexes

71

mit

deuterierter

Natronlauge

Man

löste

87

mg

(0,20

mmol)

Mangan-Komplex

71

in

2

ml

frisch

abs.

THF

und

gab

2

ml

einer

40%igen

Lösung

von

NaOD

in

D2O

zu.

Das

Gemisch

wurde

unter

Argon

1

d

gerührt.

Dann

gab

man

Wasser

zu

und

extrahierte

zweimal

mit

Me¬

thylenchlorid.

Die

organ.

Phase

wurde

einmal mit

Wasser

gewaschen,

mit

MgS04

getrocknet

und

dngeengt.

Mittels

Säulenchromatographie

(norm.

Kiesel¬

gel,

Lfm:

Methylenchlorid/EE

25:2

bis

5:1)

konnten

die

Produkte

72,73

und

74

isoUert

werden.

Die

wässrige

Phase

wurde

mit

verdünnter

H2SO4

sauer

gestellt

und

insgesamt

14

Mal

mit

Methylenchlorid

extrahiert.

Auch

diese

organ.

Phase

wurde

mit

MgS04

getrocknet

und

dngeengt.

Man

erhielt

hier

das

Produkt

64.

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