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135

Daten

von

[2-(Bis-p-dimethylaminophenyl)aminomethyl)-5-dimethylamino-

C,N'](ethylendiamin-N,N')palladium(II)-chlorid:

(MelzN

N(Me).

iH-NMR

(DMSO-dö,

300

MHz):

236

(br.),

-CH2-CH2-);

2,79

(s,

6H,

NtCI-feb),

237

(s,

Iffl,

N(CH3)2);

3,49

(br.),

ffl,

NH2);

4,47

(br.),

ffl,

NH2);

537

(br.),

ffl

NH2);

6,23

8,4),

IH,

H-C(3));

631

(dxd

8,4;

2,2),

IH,

H-C(4));

635

23),

IH,

H-C(6));

6,64

(AA'

9,0),

4H,

H-C(3"),

H-C(5"));

7,04

(XX1

8,7),

4H,

H-C(2"), H-C(6">);

7,26

9,28(s,lH,NH).

(KBr):

3295m,

3210m,

3090m, 2940m,

2880m,

2790m,

1610w, 1580w, 1520w,

1480m, 1440m,

1350w,

1200m,

1165m, 1130m, 1050m, 1035m,

945m,

815m,

858w,

575w,

475w.

7.6.4.9

Versuche

zur

Synthese

eines

tertiären

Aminoderivates

Aus

KristaUviolett

(75)

und

Diethylamin

Aus

der Reaktion

von

2,0

(4,9

mmol)

KristaUviolett

(75)

und

7,31

(100

mmol)

Diethylamin

Chloroform

unter

Rückfluss

(3,5

konnte

das

Diethylamino-Derivat

nicht

erhalten

werden.

Verwendete

man

Diethylamin

direkt

als

Lösungsmittel

und

kochte

darin

das

KristaUviolett

Rückfluss,

wurde

die

Hydroxy-Verbindung

gebildet.

Darum

wurde

für

die

folgenden

Versuche

das

Diethylamin

über

Natrium

destilliert.

Die

Reaktion

von

KristaU¬

violett

(75)

mit

dem

wasserfreien

Diethylamin

brachte

weder

Methanol

(RT,

h),

noch

Dioxan

(Rückfluss,

das

gewünschte

Resultat.

Die

Reaktion

Methanol

ergab

das

Methoxy-Derivat

66.

Auch

die

Überführung

des

Diethyl-

amins

ins

entsprechende

Amid

(mit

Butyllithium)

und

anschliessende

Reaktion

mit

KristaUviolett

(75)

war

nicht

erfolgreich.

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