AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 119
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
110
7.5
Untersuchungen
am
33'-Dimethylazobenzol
(44)
7.5.1
Synthese
der
Referenzsubstanzen
[118]
7.5.1.1
33'-Dimethylazobenzol
(44)
In
dnem
Dreihals-Rundkolben
mit
KPG-Rührer
wurde
eine
Lösung
von
17,7
ml
(150
mmol)
3-Nitrotoluol
in
200
ml
Methanol
vorgelegt.
Unter
Rühren
wurde
eine
Lösung
von
24,4
g
(609
mmol)
NaOH
in
60
ml
Wasser
dazugegeben
und
mit
26,5
g
(405
mmol)
Zinkstaub
versetzt.
Anschliessend
wurde
unter
Rückfluss
gekocht.
Die
anfangs
dunkelgrüne,
dann
rote
Suspension
nahm
gegen
Ende
der
Reaktion
dne
gelbliche
Farbe
an.
Der
Reaktionsverlauf
wurde
mittels
DC
(norm.
Kieselgel,
Lfm:
H/Et20
10
:
1)
verfolgt.
Nach
16
h
wurde
die
Reaktion
a/jointfilesconvert/432849/bgebro¬
chen
und
die
noch
heisse
Suspension
durch
eine
warme
Glasfritte
und
über
CeUit
filtriert.
Es
wurde
mit
150
ml
heissem
MeOH
gespült.
Das
Filtrat
wurde
auf
ca.
100
ml
eingeengt,
wobei
eine
Emulsion
entstand.
Man
gab
100
ml
Wasser
zu
und
extrahierte
mit
150
ml
Methylenchlorid.
Die
organ.
Phase
wurde
über
MgS04
getrocknet
und
eingeengt.
Aus
dem
erhdtenen
roten
Öl
(ds/trans-Isome-
rengemisch)
wurde
mittels
Umkristdlisation
aus
EtOH
das
reine
trans-Isomere
ds
orange
Kristalle
gewonnen.
Ausbeute:
433
g
=
20,6
mmol
=
27%
trans-Isomer
1,86
g
=
8,9
mmol
=
12%
ds/trans-Isomerengemisch
Smp.:
51-52°C
(54-55°C
[136])
Daten
von
trans-33'-Dimethylazobenzol
(44):
A
iH-NMR
(C6D6,
300
MHz):
2,10
(s,
6H,
2
-CH3);
6,95
(d
0o
=
75),
ffl,
H-C(6),
H-C(6'));
7,13
(dxd
(2
J0
=
7,7),
ffl,
H-C(5),
H-C(5'));
7,92
(s,
ffl,
H-C(2),
H-C(2'));
7,95
(d
0o
=
8,4),
ffl,
H-C(4),
H-C(4*)).
IR
(KBr):
3060w,
2915w,
2860w,
1605s,
1580w,
1475m,
1375w,
1300w,
1255m,
1225w,
1145m,
1080m,
lOOOw,
920m,
880m,
795s,
690s.
MS
0>8%):
211(13),
210(M+,
66),
166(9),
165(13),
119(23),
92(15),
91(100),
89(10),
65(11),
39(14).
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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