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101

7.4.1.3

2,6-Dichlor-3-methyl-acetanilid

(43)

Cl

H3C

Es

wurde

innerhalb

von

15

min

zu

10

g

(98,1

mmol)

Acetanhydrid

und

1

ml

(123

mmol)

Pyridin

1

g

(5,7mmol)

2,6-Dichlor-3-methyl-anilin

(39)

in

5

ml

Dioxan

gelöst

zugetropft.

Die

farblose

Lösung

wurde

16

h

lang

unter

Rückfluss

zum

Sieden

erhitzt,

in

dieser

Zeit

hatte

sie

sich

gelb

verfärbt.

Nach

dem

Einengen

wurde

der

dunkdgdbe,

öUge

Rückstand

in

Et2Ü

aufgenommen

und

mit

10%-iger

H2SO4

extrahiert.

Die

organ.

Phase

wurde

über

MgS04

getrocknet

und

eingeengt.

Das

Produkt

wurde

auf

Trockeneis

ausgefdlt

und

aus

Hexan

umkristdUsiert.

Ausbeute:

0,924

g

=

4,2

mmol

=

75%

Smp.:

63°C

iH-NMR

(CDCI3,

200

MHz):

230

(s,

3H,

-CO-CH3);

2,42

(s,

3H,

-CH3);

7,27

(d

(J0

=

8,3),

IH,

H-C(4)

oder

H-C(5));

7,34

(d

(J0

=

8,4),

IH,

H-C(4)

oder

H-C(5)).

IR

(KBr):

3420w, 3290w,

3070w, 3020w,

2980w,

2940w,

2920w,

1920w,

1895w,

1880w,

1725s, 1705s,

1665w,

1650w,

1580w, 1560w,

1460s,

1455w,

1415w,

1400w,

1380w,

1360s,

1295w,

1250w,

1230m,

1210m, 1155w,

1110s,

1070s,

1040w,

1030w,

1015s, 955s,

940w, 885w,

825s, 765s,

730s,

675s,

645s,

600s,

560s,

525w,

515w,

480m,

41

Ow,

390w,

345w,

340w,

295w,

255w,

250w,

235m,

215s,

210s,

205s.

MS

(I>3%):

221(3),

219(14),

218(4),

217(M+,

23),

120(6),

111(3),

102(5),

77(5), 76(3),

75(5),

63(3),

51(6),

50(3),

44(3),

43(100),

42(9),

39(4),

28(3),

27(3),

18(3),

15(40),

14(5).

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