AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 73
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- Tabla de contenidos
- MARCADORES
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64
Pivalaldehyd
(wurde
freundlicherweise
von
der
Gruppe
Prof.
Dr.
D.
Seebach,
ETH
Zürich
zur
Verfügung
gestellt.)
Tetramethylethylendiamin
(Fluka,
puriss.
p.
a.)
o-Toluidin
(Fluka,
puriss.
p.
a.)
m-Toluidin
(Fluka,
puriss.)
p-Toluolsulfonsäurechlorid
(Fluka,
purum)
Trifluoressigsäure
(Fluka,
purum)
Trimethylphosphat
(Fluka,
purum)
Triphenylphosphin
(Fluka,
purum)
Die
Bestimmung
des
Chlorgehaltes
der
hergestellten
Chlorlösungen
wurde
folgendermassen
durchgeführt
[132]:
Ein
Aliquot
der
Chlor-
oder
Hypochloritlösung
wurde
mit
einem
Uberschuss
einer
0,05M
Natriumarsenit-Lösung
(Merck)
versetzt.
Der
Uberschuss
wurde
mit
0,05M
Jod-Lösung
(Titrisol,
Merck)
zurücktitriert.
7.1.
3
Analytik
Die
Ausbeuten
sind
in
Prozenten
der
Theorie
angegeben
und
nicht
optimiert.
Wenn
nicht
anders
angegeben,
handelt
es
sich
um
isolierte
Ausbeuten.
Die
Schmelzpunkte
(Smp.)
wurden
in
offenen
Kapillaren
auf
einer
Büchi
SMP
20
-
Schmelzpunktsbestimmungsapparatur
gemessen
und
sind
nicht
auf
Normddruck
umgerechnet.
Zersetzungspunkte
sind
mit
(Zers.)
bezeichnet.
Die
^-NMR-Spektren
wurden
entweder
auf
dnem
AM
300
WB
(300
MHz)
-
oder
auf
einem
AC
200P
(200
MHz)-Bruker-Spektrometer
aufgenommen.
Das
Lö¬
sungsmittel
und
die
Sendefrequenz
werden
jeweils
in
Klammern
angegeben.
Die
chemischen
Verschiebungen
5
sind
in
ppm
relativ
zu
Tetramethylsilan
(TMS,
5=0)
aufgeführt.
Die
Signd-Multiplizitäten
werden
wie
folgt
bezeichnet:
s
=
Sin¬
gulett,
d
=
Dublett,
t
-
Triplett,
q
=
Quadruple«,
sept.
=
Septuplett,
m
=
Multiple«
und
br.
=
breites,
undeutlich
strukturiertes
Signal.
Die
Kopplungskonstanten
J
sind
in
Hz
angegeben.
Die
»C-NMR-Spektren
wurden
auf
einem
AM
300
WB
(75
MHz)
-
oder
auf
einem
AC
200P
(50
MHz)-Bruker-Spektrometer
aufgenommen.
Das
Lösungsmit¬
tel,
die
Sendefrequenz
und
die
chemischen
Verschiebungen
8
sind
wie
bei
den
^-NMR-Spektren
angegeben.
Alle
13C-NMR-Spektren
sind
protonen-breitband-
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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