AMX DAS-M-0608 Manual de usuario descargar pdf (Pagina 95)

86

IR

(KBr):

3320s,

3210w,

3090w,

3030w,

2460m,

2230s,

1710s,

1605m,

1595m,

1580s, 1530s,

1495s,

1475m,

1450s,

1380s, 1295s,

1255m, 1235m,

1190w,

1170w,

1105w,

1035w, 1005w,

950w,

750s,

725w,

655m,

640m,

595m,

575m,

560m,

535m,

495m,

460m,

385w,

355w.

MS

(I>5%):

161(7),

160(M+,13),

119(49),

118(100),

91(14),

90(10), 64(10),

63(9),

43(51),

39(7),

15(5).

Daten

von

Acetanilid

(22):

siehe

unter

7.

3.1.

3.

7.3.2.2

Umsetzung

des

Komplexes

28

mit

Rhodanid

Im

folgenden

Versuch

wurde

deuteriertes

Lösungsmittel

verwendet,

da

man,

falls

wieder

Acetanilid

entstehen

sollte,

feststellen

könnte,

ob

das

Proton

vom

Lösungsmittel

stammt.

Man

gab

zu

119

mg

(0,22

mmol)

Pdladium-Komplex

28

5

ml

deuteriertes

Chloro¬

form

und

rührte

mit

aufgesetztem

Argonballon

18

h.

Es

entstand

eine

klare

Lösung.

Auf

dem

Dünnschichtchromatogramm

(norm.

Kieselgel,

Lfm:

H/EE

2:1)

war

kein

AcetanUid

sichtbar.

Dann

gab

man

49

mg

(0,64

mmol)

NH4SCN

zu

und

rührte

3

d.

Der

ausgefallene

Niederschlag

wurde

abfiltriert

und

getrocknet.

Man

erhielt

59

mg

(90%)

des

Komplexes

30

als

oranges

Pulver.

Das

Filtrat

wurde

eingeengt

und

ergab

63

mg

(104%)

leicht

verunreinigten

Ligand

27.

Daten

des

Komplexes

30:

air

NCS^>2

Smp.:

>220°C

(langsame

Zers.

ab

150°C)

iH-NMR

(Aceton-dfr

300

MHz):

236

(s,

3H,

-CH3);

6,79-6,96

(m,

3H,

3

aromat.

H);

7,03

(dxd

0o

=

6,7),

IH,

1

aromat.

H);

10,63

(s

(br.),

IH,

NH).

IR

(KBr):

3350m,

3180w,

3120w,

3040w,

2950m,

2920s,

2850m,

2140s,

1600s,

1565m,

1540m,

1460s,

1420m,

1375m,

1330w,

1260m, 1215w, 1125w,

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