AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 89
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
80
7.3.1.
2
Di-n-chlorobis(2-acetaminophenyl-C,0)dipalladium(n)
(20)
H
'V
•Pd'c
tt
^Pd'°
et:
Man
löste
101
mg
(0,169
mmol)
Komplex
21
in
20
ml
Aceton/Wasser-l:l-
Gemisch
und
gab
10
ml
einer
hd/jointfilesconvert/432849/bgesättigten
NaCl-Lösung
zu.
Es
entstand
eine
klare
Lösung,
die
sich
langsam
trübte.
Man
liess
30
min
rühren
und
zog
das
Aceton
am
Rotationsverdampfer
ab.
Der
gelbe
Niederschlag
wurde
abfiltriert
und
getrocknet.
Man
erhielt
90
mg
(0,163
mmol
=
96%)
des
chlorverbrückten
Komplexes
20.
iH-NMR
(DMSO-dö,
300
MHz):
2,25
(s,
3H,
-CO-CH3);
6,73-6,87
(m,
IH,
1
aromat.
H);
6,92
(d
(J0
=
6,9),
IH,
1
aromat.
H);
7,03
(dxd
(2
J0
=
7^3),
IH,
1
aromat.
H;
7,63
(d
Oo
=
8,2),
IH,
1
aromat
H);
1136
(s
(br.),
IH,
NH).
«C-NMR
(DMSO-d6/Aceton-d6,
75
MHz):
21,4
(-CH3);
1163
(Car);
123,3
(br.,
Car);
125,0
(Car);
1323
(Car);
137,2
(br.,
Car);
167,0
(br.,
Car).
Das
CO-Signd
ist
nicht
sichtbar.
IR
(KBr):
3340s,
3180w,
3120w,
3050w,
1595s,
1560s,
1540s, 1460s,
1420m,
1375m,
1370m,
1325w,
1250w,
1215w,
1160w,
1125w,
1030m,
930w,
855w,
845w,
745s,
705m,
655m,
645m,
605m,
520w,
455m,
425w,
390w,
325w.
7.3.1.3
Derivatisierung
des
Komplexes
21
mit
Natrium-N,N-diethyldithio-
carbamat
In
10
ml
Aceton
wurden
100
mg
(0,167
mmol)
des
Komplexes
21
gelöst
und
mit
10
ml
Wasser
verdünnt.
Dies
ergab
eine
klare,
gelbe
Lösung.
In
3
ml
Wasser
löste
man
1,00
g
(4,44
mmol)
Natrium-N,N-diethyldithiocarbamat
Trihydrat
und
verdünnte
mit
3
ml
Aceton.
Diese
Lösung
wurde
zur
Komplex-Lösung
gegeben.
Dabei
färbte
sich
die
Lösung
zuerst
dunkler
gelb
und
ein
Niederschlag
fiel
aus.
Das
Gemisch
wurde
30
min
gerührt.
Anschliessend
wurde
das
Aceton
am
Rotetionsverdampfer
a/jointfilesconvert/432849/bgezogen
und
der
gelbe
Niederschlag
abfiltriert.
Der
Nie-
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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