AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 74
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
65
entkoppelt.
Wurde
zusätzUch
ein
DEPT-135-Spektrum
aufgenommen,
wird
in
Klammern
angegeben,
ob
man
ein
positives
(pos),
ein
negatives
(neg)
oder
kdn
Signal
mehr
(0)
erhielt.
Die
Infrarotspektren
(IR)
wurden
auf
einem
Perkin-Elmer
783
Infrarotspektro¬
meter
aufgenommen.
Die
Bandenlagen
werden
in
cm"1
angegeben,
die
Intensi¬
täten
hintenangestellt.
Es
bedeuten:
s
=
stark,
m
=
mittel,
w
=
schwach.
Die
Massenspektren
(MS)
wurden
auf
einem
Hitachi-Perkin-Elmer
RMU
6M-
Spektrometer
am
Organisch-Chemischen
Laboratorium
der
ETH
Zürich
ge¬
messen.
Die
spezifischen
Massen
werden
in
Einheiten
von
m/z
angegeben.
In
Klammern
werden
die
Intensitäten
in
%
bezüglich
des
Basispeaks
aufgeführt.
Die
Fast-Atom-Bombardement-Massenspektren
(FAB)
wurden
auf
dem
ZAB2-
SEQ-Spektrometer
der
Firma
Vaeuum
Generator
am
Organisch-Chemischen
Laboratorium
der
ETH
Zürich
aufgenommen.
Als
Matrix
verwendete
man
3-Nitrobenzyldkohol.
Es
wurden
die
positiv
gdadenen
Fragmente
gemessen.Die
spezifischen
Massen
werden
in
Einheiten
von
m/z
angegeben.
In
Klammern
werden
die
Intensitäten
in
%
bezüglich
des
Basispeaks
aufgeführt.
Für
die
Dünnschicht-Chromatographie
verwendete
man
DC-Plastikfolien
F254,
DC-Fertigplatten
F254
silanisiert
und
DC-Fertigplatten
Alox
F254
Typ
E
der
Firma
Merck.
Die
Säulen-Chromatographie
wurde
als
Flash-Chromatographie
mit
Kieselgel
der
Firmen
Fluka
(Korngrösse
0,063-0,200
mm)
und
Merck
(silanisiert,
gleiche
Korngrösse)
und
mit
Alox
der
Firma
Woelm
Pharma
(Aktivität
V)
durchgrführt.
Das
Laufmittel
wird
jeweils
in
Klammern
angegeben.
Für
die
Flüssigchromatographie
(HPLC)
wurde
ein
"High
Power
Liquid
Chroma¬
tograph"
1081B
(Pumpe)
und
ein
"Reporting
Integrator"
3390-*
(Detektor
254
nm),
beide
von
der
Firma
Hewlett
Packard,
verwendet.
Das
Laufmittel
bestand
aus
einem
Gemisch
von
bidestilliertem
Wasser
und
Methanol
im
Verhältnis
70:30
(Gewichtsprozente).
Die
Durchflussrate
betrug
2
ml/min
unter
einem
Luftdruck
von
260
bar
und
bei
einer
Temperatur
von
30°C.
Die
Retentionszeiten
werden
mit
t
bezeichnet.
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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