AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 54
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
45
5.3
Untersuchungen
am
3,3'-Dimethylazobenzol
(44)
Die
Synthese
des
3,3'-Dimethylazobenzols
(44)
erfolgte
nach
der
Vorschrift
von
Bigelow
und
Robinson
[118]
durch
reduktive
Kupplung
aus
3-Nitrotoluol.
Das
Auftreten
von
cis/trans-Isomeren
erschwerte
die
Reinigung
erheblich.
In
einer
späteren
Anwendung
müsste
man
allerdings
darauf
kdne
Rücksicht
nehmen,
da
die
Cyclopalladierung
bei
einer
Temperatur
durchgeführt
werden
könnte,
bd
der
die
Isomeren
rasch
ineinander
übergehen.
Das
2,2'-Dichlor-5,5'-dimethylazo-
benzol
(46)
wurde
nach
derselben
Vorschrift
aus
4-Chlor-3-nitrotoluol
synthe¬
tisiert
[118].
Da
die
Untersuchungen
von
Fahey
[70],
der
nur
ortho-chlorierte
Produkte
erhal¬
ten
haben
soll,
so
vielversprechend
verliefen,
versuchte
man
ds
erstes,
die
Azo-
verbindung
44 mit
einer
katalytischen
Menge
PaUadium
direkt
in
die
vierfach
ortho-chlorierte
Verbindung
48
überzuführen.
Die
Reaktion
wurde
andog
zu
da¬
von
Fahey
beschriebenen
[70]
durchgeführt:
Bei einer
Temperatur
von
80-90°C
in
Dioxan/Wasser
wurde
während
17
Stunden
Chlorgas
in
die
Reaktionsmischung
eingeleitet.
Die
Reaktion
wurde
mittels
Dünnschichtchromatogramm
verfolgt.
Schon
nach
zwei
Stunden
war
die
dichlorierte
Verbindung
46
entstanden.
Im
weiteren
Verlauf
der
Reaktion
nahm
deren
Konzentration
laufend
ab,
und
es
entstanden
mehrere
Produkte.
Aus
dem
erhaltenen
Gemisch
konnten
jedoch
le¬
diglich
5%
der
o,p-chlorierten
Verbindung
55
rdn
isoliert
werden
(Schema
35).
Die
restlichen
Substanzen
zeigten
im
JH-NMR-Spektrum
Signale
im
Bereich
zwischen
3,5
und
5
ppm,
was
darauf
hindeutet,
dass
auch
Seitenkettenchlorie-
rungen
stattgefunden
hatten.
Zudem
scheint
bei
einer
so
langen
Chlorierungs¬
zeit
auch
das
Lösungsmittel
angegriffen
zu
werden,
da
eine
grosse
Menge
eines
zähen
Öls
erhalten
wurde,
das
im
^-NMR-Spektrum
ebenfalls
Signale
im
Be¬
reich
von
3,5
bis
5
ppm
zeigt.
PdCl2
(20
mol%)
Dioxan/Wasser
2:1
80-90°C,17h
C|-
CH3
44
55
(5%)
Schema
35:
Chlorierung
von
3,3'-Dimethylazobenzol
(44)
mit
einer
katalytischen
Menge
Palladium(II)chlorid
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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