AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 106
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
97
b)
Nach
Derivatisierung
mit
dppp
Man
gab
501
mg
(908
mmol)
des
chlorverbrückten
Komplexes
20
und
748
mg
(132
mmol)
dppp
in
100
ml
THF
und
rührte
15
min.
Dabei
entstand
dne
klare,
gelbe
Lösung.
Dann
gab
man
0,8
ml
(8,8
mmol)
IsopropyUsocyanid
zu.
Die
Lö¬
sung
verfärbte
sich
während
dieses
Prozesses
rotbraun.
Man
rührte
19
h,
gab
dann
75
ml
Wasser
und
10
ml
IN
HCl
zu
und
rührte
nochmals
2
h.
Nach
zwei-
maUger
Extraktion
mit
Methylenchlorid
wurden
die
organ.
Phasen
mit
Wasser
gewaschen,
mit
MgS04
getrocknet
und
eingeengt.
Der
gelbe
Rückstand
wurde
an
süan.
Kieselgel
chromatographiert
(Lfm:
H/EE
5:1).
Man
erhielt
271
mg
(68%)
des
Diamids
37.
Daten
des
Diamids
37:
siehe
unter
7.3.5.2
a).
7.3.5.3
Versuche
zur
Cydisierung
von
N-Isopropyl-2-acetamidobenzamid
(37)
a)
Mit
DCC
Man
löste
50
mg
(0,23
mmol)
des
Diamids
37
und
50
mg
(2,4
mmol)
DCC
in
15
ml
frisch
abs.
Chloroform
und
rührte
1,5
h.
Da
bis
dann
laut
DC
(norm.
Kieselgel,
Lfm:
H/EE
1:1)
keine
Reaktion
stattgefunden
hatte,
wurde
5
h
am
Rückfluss
gekocht.
Laut
DC
hatte
keine
Reaktion
stattgefunden.
b)
Mit
LDA
Unter
Argon
gab
man
zu
52
mg
(032
mmol)
Diisopropylamin
in
5
ml
abs.
THF
bei
0°C
0,4
ml
(0,56
mmol)
Butyllithium
und
rührte
15
min.
Von
dieser
Lösung
tropfte
man
03
ml
zu
der
Lösung
von
50
mg
(0,23
mmol)
Diamid
37
in
10
ml
THF,
die
man
auf
-78°C
a/jointfilesconvert/432849/bgekühlt
hatte.
Man
rührte
3
h,
während
man
auf
RT
erwärmen
Uess.
Dann
wurde
auf
Wasser
gegossen
und
zweimal
mit
Methylen¬
chlorid
extrahiert.
Die
organ.
Phase
wurde
mit
Wasser
gewaschen,
mit
MgS04
getrocknet
und
eingeengt.
Man
erhielt
46
mg
weisses
Pulver,
bd
dem
es
sich
laut
IR-Spektrum
um
Edukt
37
handelte.
c)
In
Methanol
/Sdzsäure
In
einem
Gemisch
aus
7,5
ml
MeOH
und
7,5
ml
konz.
HCl
gab
man
46
mg
(0,21
mmol)
des
Diamids
37.
Man
rührte
23
d,
steUte
mit
2N
NaOH
basisch
und
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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