AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 103
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
94
IR
(KBr):
3100w, 3080w,
3060m,
3020w,
1600m, 1585w,
1490w,
1480m,
1440s,
1310w,
1290m,
1265s,
1175s, 1150s,
1110s,
1080s,
1025m,
1015w,
995m,
815s,
810s,
785m,
760m,
745m,
720s,
690s,
680m,
650m,
575m,
555s,
520s,
485w.
MS
(I>10%):
432(11),
431(M+,
37),
430(39),
368(27),
367(100),
366(36), 340(28), 324(22),
277(47), 201(33),
199(21),
198(36),
185(15),
184(11),
183(67),
167(13),
152(18), 122(51), 108(12), 107(14),
91(38),
77(55), 65(24),
51(20),
39(11).
7.3.4.4
Umsetzung
des
Komplexes
20
mit
Hydrazin-monohydrochlorid
Man
gab
zu
227
mg
(0,411
mmol)
des
Palladium-Komplexes
20
und
339
mg
(0,822
mmol)
dppp
10
ml
MeOH.
Nach
10
min
Rühren
erhielt
man
eine
klare,
dunkelorange
Lösung.
Dazu
gab
man
eine
Suspension
von
279
mg
(4,07
mmol)
Hydrazin-monohydrochlorid
in
10
ml
MeOH
und
rührte
18
h.
Während
dieser
Zeit
fiel
ein
gelber
Niederschlag
(vermutlich
ein
Phosphin-Palladium-Komplex)
aus,
der
abfiltriert
wurde.
Das
Filtrat
wurde
eingeengt
und
an
silan.
Kieselgel
chromatographiert
(Lfm:
H/EE
3:2).
Man
erhielt
so
107
mg
(97%)
Acetanilid
(22).
Daten
von
Acetanilid
(22):
siehe
unter
7.
3.1.
3.
7.3.5
Umsetzungen
mit
Isocyaniden
7.3.5.1
N-Cydohexyl-2-acetamidobenzamid
(36)
N-^
r^
HN
H
jO
Man
gab
zu
150
mg
(0,27
mmol)
des
Komplexes
20
und
600
mg
(1,51
mmol)
diphos
10
ml
Methylenchlorid
und
rührte
20
min.
Dabei
entstand
eine
klare,
heUgelbe
Lösung.
Dann
gab
man
0,14
ml
(1,14
mmol)
Cydohexylisocyanid
zu
und
rührte
über
Nacht.
Anschliessend
wurde
eingeengt.
Nach
chromatographischer
Trennung
an
silan.
Kieselgel
(Lfm:
H/EE
2:1)
erhielt
man
das
Produkt
leicht
verunreinigt.
Deshdb
wurde
eine
weitere
Reinigung
mittels
Dickschichtchro-
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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