AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 83
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
74
milchig
trüb.
Zudem
setzte
Blasenbildung
ein.
Nach
beendeter
Zugabe
wurde
3
h
am
Rückfluss
gekocht.
Danach
wurde
abkühlen
gelassen
und
durch
Cellit
filtriert.
Der
Rückstand
wurde
mit
Et20
gewaschen
und
das
Filtrat
eingeengt.
Das
überschüssige
Essigsäureanhydrid
wurde
abdestilliert
(11
Torr,
35°C).
Bei
0,2
Torr
und
102-104°C
destillierte
das
Produkt
14
über.
Man
erhielt
8,146
g
(91%)
der
Verbindung
14
ds
klare,
farblose
Flüssigkeit.
Sdp.:
102-104°C
(0,2
Torr)
iH-NMR
(CDC13,
200
MHz):
2,25
(s,
3H,
aromat.
-CH3);
2,34
(s,
6H,
-N(COCH3)2);
7,02-7,11
(m,
IH,
1
aromat.
H);
7,23-736
(m,
3H,
3
aromat.
H).
IR
(liquid):
3400w, 3050w,
3010m, 2935m,
2850w,
1705s
(br.),
1580m,
1495s,
1460m,
1420s,
1365s,
1295s, 1280s,
1245s,
1210s,
1195m,
1155m,
1120m,
1035m,
1015s,
955m,
945m, 905m,
865w,
795w,
760s,
720s, 635s,
625s,
590s.
7.2.3.2
Umsetzung
von
N,N-Diacetyl-o-toluidin
(14)
mit
Pdladium(II)acetat
Eine
Suspension
von
588
mg
(2,6
mmol)
Palladium(II)acetat
in
20
ml
Eisessig
wurde
auf
70°C
erwärmt.
Dann
gab
man
504
mg
(2,6
mmol)
Imid
14
zu,
rührte
1
h
bei
70°C
und
kochte
0,5
h
am
Rückfluss.
Dann
gab
man
50
ml
Wasser
zu,
wobei
ein
Niederschlag
ausfiel.
Dieser
wurde
abfiltriert
und
getrocknet.
So
erhielt
man
402
mg
hellbraunes
Pulver.
Das
iH-NMR-Spektrum
liess
sich
nicht
inter¬
pretieren.
Das
Filtrat
wurde
basisch
gestellt
und
mit
Methylenchlorid
extrahiert.
Nach
dem
Trocknen
der
organ.
Phasen
und
Einengen
wurde
das
Gemisch
säulenchromato-
graphisch
aufgetrennt.
(Kieselgel,
Lfm:
EE).
Fraktion
1
konnte
als
Hydrolysepro¬
dukt
N-Acetyl-o-toluidin
(15)
identifiziert
werden.
Das
Protonenresonanzspek-
trum
der
zweiten
Fraktion
konnte
nicht
interpretiert
werden.
Daten
von
N-Acetyl-o-toluidin
(15):
S
s
OC*-
iH-NMR
(CDCI3,200
MHz):
2,18;
2,25
(2
s,
je
3H,
-COCH3
und
aromat.
-CH3);
6,98-
730
(m,
3H,
3
aromat.
H);
7,72
(d
(J0
=
7,7),
IH,
1
aromat.
H).
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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