AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 139
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
130
7.6.4.5
Direkte
Cydopalladierung
von
Kristallviolett
a)
In
wässriger
NH3-Lösung
Man
löste
108
mg
(0367
mmol)
Natriumtetrachloropalladat
und
3
mg
(0,022
mmol
=
6
Mol%)
Kupfer(II)chlorid
in
25
ml
Wasser.
Dann
gab
man
150
mg
(0368
mmol)
KristaUviolett
(75)
zu.
Es
bildete
sich
eine
Suspension.
Bei
der
Zu¬
gabe
von
25
ml
konz.
NH3-Lösung
entstand
vorübergehend
eine
blaue
Lösung,
aus
der
aber
wieder
ein
heUblauer
Niederschlag
ausfiel.
Diese
Suspension
wurde
auf
80°C
erhitzt.
Während
6
h
hielt
man
diese
Temperatur
und
Idtete
Pressluft
dn.
Dann
erhöhte
man
die
Temperatur
auf
100°C
und
kochte
3
h
am
Rückfluss.
Anschliessend
wurde
filtriert,
der
Niederschlag
mit
Wasser
gewaschen
und
getrocknet.
Gemäss
Referenz-IR-Spektrum
handelte
es
sich
um
die
Hydroxy-Ver¬
bindung
77.
b)
In
wässriger
NH(C1-Lösung
Man
gab
zu
180
mg
(0,441
mmol)
KristaUviolett
(75)
50
ml
einer
5M
wässrigen
Ammoniumchlorid-Lösung
(535
g/100
ml).
Man
erhielt
so
eine
violett
gefärbte
Suspension.
Dazu
gab
man
130
mg
(0,442
mmol)
Natriumtetrachloropalladat
und
20
ml
Wasser
und
erhitzte
zum
Sieden.
Man
kochte
4
h
am
Rückfluss,
liess
ab¬
kühlen
und
rührte
18
h
bei
RT.
Dann
wurde
filtriert
und
der
Rückstand
mit
Wasser
gewaschen.
Man
erhielt
ein
grünes,
metaUisch
glänzendes
Pulver.
Das
IR-Spektrum
war
identisch
mit
demjenigen
des
Kristellvioletts
(75).
7.6.4.6
l-Oxo-6-dimethylamino-3,3-bis(p-dimethylaminophenyl)isoindoUn
(78)
a)
In
Methanol
Man
suspendierte
202
mg
(0,191
mmol)
Pdladium-Komplex
76
in
50
ml
MeOH
und
erhitzte
bis
zum
Sieden.
Man
kochte
2
h
am
Rückfluss
und
leitete
gleich¬
zeitig
CO
durch
die
Reaktionslösung.
Dabei
färbte
sich
die
anfangs
grüngelbe
Sus¬
pension
tief
violett.
Anschliessend
liess
man
abkühlen
und
zentrifugierte
10
min
bei
4800
U/min,
um
das
Palladium(O)
abzutrennen.
Der
Überstand
wurde
einge¬
engt.
Der
violette
Rückstand
wurde
in
Aceton
gelöst,
durch
ein
Linsoft
fUtriert,
wieder
eingeengt
und
getrocknet.
Man
erhielt
158
mg
dunkelblaues
Pulver.
Im
iH-NMR-Spektrum
dieser
Substanz
war
kein
AMX-System
mehr
vorhanden.
Es
konnte
sich
also
nicht
um
das
gewünschte
Produkt
78
handeln.
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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