AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 87
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
78
MS
(I>5%):
143(M+,
7),
14KM*",
23),
107(10),
106(100),
104(8), 79(9),
78(12),
77(18),
52(7),
51(9),
50(5),
39(6),
36(8).
m/z
143
und
141
sind
die
Molekülionenpeaks
der
freien
Base
(Cl-
Isotopenmuster).
7.2.4.4
Synthese
von
Bis(dibenzylidenaceton)palladium(0)
[97]
Man
gab
1,65
g
(93
mmol)
Palladium(n)chlorid
und
0344
g
(93
mmol)
NaCl
in
50
ml
MeOH
und
rührte
16
h.
Dabei
ging
fast
dies
in
Lösung.
Die
Lösung
wurde
durch
dnen
Wattebausch
filtriert,
mit
MeOH
auf
300
ml
verdünnt
und
auf
60°C
erwärmt.
Dann
gab
man
637
g
(28
mmol)
Dibenzylidenaceton
zu
und
rührte
15
min
bei
60°C.
Anschliessend
fügte
man
14
g
wasserfreies
Natriumacetat
zu
und
liess
unter
Rühren
auf
RT
abkühlen
(ca.
45
min).
Der
dunkelviolette
Niederschlag
wurde
abfiltriert,
je
zweimal
mit
MeOH,
Wasser
und
Aceton
gewaschen
und
getrocknet.
Man
erhielt
4,498
g
(84%)
dunkelviolettes
Pulver.
IR
(KBr):
3050m,
3015w,
1610s,
1575s, 1540s, 1485s,
1440s,
1335s,
1270m,
1240m,
1180s,
1155m,
1095w,
1070w,
1025w,
975m,
910w,
855w, 835w,
755s,
695s,
595w,
555m,
515m.
7.2.4.5
Umsetzung
von
o-Amino-benzylchlorid-hydrochlorid
(19)
mit
Bis(di-
benzylidenaceton)palladium(O)
Man
löste
122
mg
(0,21
mmol)
Bis(dibenzylidenaceton)palladium(0)
in
20
ml
Methylenchlorid
und
gab
38
mg
(0,21
mmol)
o-Amino-benzylchlorid-hydro-
chlorid
(19)
zu.
Dann
erwärmte
man
zum
Sieden.
Für
die
bessere
Löslichkeit
des
Liganden
gab
man
3
ml
Methanol
zu.
Die
Lösung
entfärbte
sich
von
violett
nach
dunkelgelb.
Nach
10
min
wurde
filtriert
und
eingeengt.
Der
Versuch,
mittels
Säulenchromatographie
(silanisiertes
Kieselgel)
ein
reines
Produkt
zu
erhalten,
war
nicht
erfolgreich.
Man
versuchte
einen
zweiten
Ansatz
mit
THF
ds
Lösungsmittel.
Doch
auch
bei
diesem
Versuch
konnte
kdn
reines
Produkt
isoUert
werden.
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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