
129
IR
(Rbl):
3310w, 3260w,
3070w, 2970m,
2940m, 2880m, 2840m, 2790m,
1610s,
1580s,
1560s,
1520s, 1515s, 1510s,
1480s,
1440m,
1350s,
1265m, 1225m,
1210m,
1200m,
1165s,
1125m, 1055m, 1025m,
945m,
815m,
750w,
650w,
570w.
FAB
(I>10%):
529
(M+,
3),
387(22),
372(15),
371(12),
370(24),
268(17),
157(34), 154(25),
138(12), 137(27),
136(26), 107(13),
89(14),
79(100),
78(15),
77(17).
b)
Mit
Natriumtetrachloropalladat
unter
CuCl2-Zusatz
In
80
ml
MeOH
wurden
1,73
g
(4,45
mmol)
Amino-tris-(p-dimethylamino-
phenyl)methan
(67),
775
mg
(2,23
mmol)
Natriumtetrachloropalladat
und
15
mg
(0,112
mmol
=
5
mol%)
Kupfer(II)chlorid
aufgeschlämmt
und
über
Nacht
am
Rückfluss
gekocht,
wobei
Pressluft
über
das
Reaktionsgemisch
geblasen
wurde.
Nach
dem
Abfiltrieren
und
Trocknen
des
Niederschlags
erhielt
man
756
mg
dunkelblaues
Pulver.
Das
IR-Spektrum
dieser
Substanz
war
nicht
100%ig
identisch
mit
demjenigen
des
Produkts
aus
Versuch
a).
Aus
dem
iH-NMR-Spektrum
konnte
man
aber
entneh¬
men,
dass
es
sich
um
dieselbe
Substanz
handelte.
Die
Ausbeute
betrug
in
diesem
Fdl
756
mg
=
0,714
mmol
=
64%!
Daten
siehe
unter
a).
c)
Mit
Pdladium(II)acetat
unter
Zusatz
von
Trifluoressigsäure
Man
gab
035
g
(2,227
mmol)
Pdladium(II)acetat,
1,73
g
(4,45
mmol)
Amino-tris-
(p-dimethylaminophenyl)methan
(67)
und
20
ml
Benzol
in
einen
Kolben.
Dann
fügte
man
unter
Rühren
0,21
ml
(032
g
=
2,83
mmol)
Trifluoressigsäure
zu
und
rührte
23
h.
Dann
wurde
filtriert,
der
Niederschlag
in
40
ml
MeOH
gelöst
und
mit
20
ml
gesättigter,
wässriger
NaCl-Lösung
versetzt.
Nach
2
h
Rühren
wurde
filtriert
und
der
Niederschlag
getrocknet.
Man
erhielt
97
mg
des
Komplexes
76
in
Form
eines
dunkelblauen
Pulvers.
Sämtliche
Filtrate
wurden
zusammen
in
einen
Kolben
geschüttet
und
ca.
1
Woche
in
der
Kapelle
stehengelassen.
Dabei
bUdete
sich
zuunterst
ein
grüner
Bodensatz,
der
ebenfalls
aus
dem
Komplex
76
bestand.
Zusammen
erhielt
man
hier
854
mg
=
0307
mmol
=
72
%
des
gewünsch¬
ten
Produktes
76.
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