AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 129
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
120
7.6
Untersuchungen
zur
Synthese
von
Kristallviolettlakton
(60)
7.6.1
Benzylpentacarbonylmangan(I)
[120]
Unter
Argon
wurden
603
g
(303
mmol)
Quecksilber
vorgelegt.
Man
gab
unter
Rühren
0,75
g
(32,6
mmol)
Natrium
in
kleinen
Stücken
zu.
Das
Natrium
reagierte
schlechter,
wenn
es
vorher
zum
Reinigen
in
MeOH
getaucht
wurde.
Nach
dem
Abkühlen
auf
RT
gab
man
3,41
g
(8,7
mmol)
Decacarbonyldiman-
gan(0)
in
25
ml
abs.
THF
zu
und
rührte
23
h,
wobei
sich
die
Lösung
von
Orange
nach
Grün
verfärbte.
Dann
zog
man
mit
einer
Spritze
die
überstehende
Lösung
ab,
fügte
unter
Argon
2,2
ml
(17,6
mmol)
frisch
destilliertes
Benzylchlorid
zur
a/jointfilesconvert/432849/bgezogenen
Lösung
und
rührte
80
min.
Dann
goss
man
auf
Eiswasser
und
extra¬
hierte
mit
Methylenchlorid,
das
man
durch
basisches
Alox
filtriert
hatte.
Die
organ.
Phase
wurde
mit
MgSÜ4
getrocknet
und
eingeengt.
Der
Rückstand
wurde
zweimal
sublimiert
(Wasserstrahlvakuum,
80°C).
Ausbeute:
2,02
g
=
41
%
Smp.:
353-363°C
(373-38°C
[120])
m(CHCl3):
3070w,
3010w,
2930w,
2105m,
2025m,
2005s
(sh),
1595w,
1490w,
1450w,
700m,
655s,
645m.
7.6.2
Untersuchungen
am
4-Dimethylaminobenzaldehyd
(62)
7.6.2.1
Tetracarbonyl(2-formyl-5-dimethylaminophenyl-C,0)-mangan(I)
(68)
(Me)2N
Man
gab
zu
155
mg
(0,54
mmol)
Benzylpentacarbonylmangan(I)
und
74
mg
(0,50
mmol)
Dimethylaminobenzaldehyd
(62)
40
ml
frisch abs.
PE
(110/140°C)
und
rührte
45
min
bei
120°C.
Anschliessend
wurde
a/jointfilesconvert/432849/bgekühlt
und
durch
ein
Linsoft
filtriert.
Der
bräunliche
Rückstand
löste
sich
fast
gänzlich
beim
Waschen
mit
Aceton.
Dann
wurde
eingeengt
und
chromatographiert
(norm.
Kieselgel,
Lfm:
H/Methylenchlorid
1:1).
Man
erhielt
die
Verbindung
68
ds
gelbe
Kristalle,
die
sich
aber
mit
der
Zeit
bräunlich
verfärbten.
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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