AMX DAS-M-0608 Manual de usuario descargar pdf (Pagina 84)

75

IR

(KBr):

3280s

(br.),

3020m, 2980m, 2920m,

2850w, 2790w, 1955w,

1910w,

1870w,

1650s

(br.),

1585s,

1575s

(br.),

1480s,

1460s, 1365s, 1295s, 1285s,

1270s,

1115m,

1045m,

1015m,

965m,

935m,

855m,

775m,

750s, 710s,

695s,

650m,

605m, 560m, 530m,

515w,

445m,

355w,

290w.

MS

(I>10%)

149(M+,

33),

107(100),

106(65), 77(22),

43(23).

7.2.3.3

N-Trimethylsilyl-o-toluidin

(17)

[91]

-^

N—Si—•

H

\

Man

versetzte

das

Gemisch

von

5

ml

(3,84

g

=

26,4

mmol)

Diethyltrimethylsilyl-

amin

und

1,35

ml

(1,35

g

=

12,6

mmol)

o-Toluidin

(2)

mit

einer

Spatelspitze

Ammoniumsulfat

und

erhitzte

auf

120°C.

Das

entstandene

Diethylamin

wurde

laufend

über

eine

20cm-Vigreux-Kolonne

abdestilliert.

Nach

5

h

wurde

das Reak¬

tionsgemisch

mittels

Mikrodestillationsapparatur

fraktioniert.

Anfangs

wurde

noch

Diethylamin

a/jointfilesconvert/432849/bgetrennt

und

vermutlich

auch

nicht

umgesetztes

Diethyl-

trimethylsilylamin.

Bei

101-102°C

(9

Torr)

destillierte

das

Produkt

17

über.

Ob¬

wohl

man

versucht

hatte,

das

bissilyUerte

o-Toluidin

(16)

herzustellen,

wurde

nur

das

monosilylierte

Produkt

17

erhalten.

Man

erhielt

1,86

g

(7,4

mmol

=

59%)

von

17

ds

leicht

gelbUche

Flüssigkeit.

Sdp.:

101-102°C

(9

Torr)

iH-NMR

(QD6,200

MHz):

0,18

(s,

9H,

-Si-(CH3)3);

1,89

(s,

3H,

aromat.

-CH3);

3,12

(s

(br.),

IH,

NH);

6,77

(dxdxd

(2

Jc

=

7,4;

Jm

=

1,2)

IH,

aromat.

H);

6,87

(dxd

0o

=

8,0;

Jm

=

1,0)

IH,

aromat.

H);

7,01-7,10

(m,

IH,

1

aromat.

H);

7,10-7,18

(m,

IH,

1

aromat.

H).

IR

(liquid):

3420w, 3020w, 2960m, 2900w,

1620w,

1610m, 1585m,

1495s,

1470w,

1445w,

1385w,

1370m,

1290s,

1250s,

lllOw,

1050m,

905s,

845s,

750s.

MS,

scan

1

(I>10%):

251(M+

des

bissilyUerten

Produktes),

236(45), 107(94),

106(100),

79(15),

77(19),

75(12), 73(12),

39(11).

MS,

scan

2

(I>10%):

147(17), 107(94),

106(100),

79(15),

77(19), 75(12),

73(12).

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