AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 67
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
58
nophenyD-methan
(77).
Offenbar
ist
in
wässriger
Ammoniaklösung
zuwenig
freier
Ammoniak
vorhanden,
und
das
Kristallviolett
(75)
reagiert
mit
den
Hy¬
droxid-Ionen.
Das
Hydroxy-tris-(p-dimethylaminophenyl)methan
(77)
konnte,
wie
ein
Kontrollversuch
zeigte,
nicht
cyclopalladiert
werden.
Um
die
Konzentra¬
tion
an
Ammoniak
in
Lösung
zu
erhöhen,
probierte
man
die
Cydopdladierung
in
wässriger
Ammoniumchloridlösung.
Doch
auch
hier
wurde
der
gewünschte
Komplex
76
nicht
erhalten.
Die
Umsetzung
des
Komplexes
76
mit
Kohlenmonoxid
wurde
auf
verschiedene
Arten
versucht,
bis
die
richtigen
Bedingungen
gefunden
wurden.
Bei
dien
Ver¬
suchen
wurde
das
Kohlenmonoxid
einfach
durch
eine
Fritte
in
die
Suspension
eingeleitet.
In
siedendem
Methanol
schied
sich
Palladium(O)
ab,
und
ds
Produkt
erhielt
man
vermutlich
ein
Salz
bestehend
aus
Kristallviolett-Kationen
und
Car-
bonat-Anionen.
Um
diese
Zersetzung
zu
vermeiden,
führte
man
dieselbe
Reak¬
tion
bei
-78°C
durch.
Bei
dieser
Temperatur
fand
keine
Umsetzung
statt.
In
p-Xy-
lol
bei
100°C
trat
ebenfdls
keine
Reaktion
ein.
Beim
Ansatz
mit
verdünnter
Tri¬
fluoressigsäure
erhielt
man
endlich
das
Produkt
aus
einer
Kohlenmonoxid-In-
sertion,
nämlich
das
Laktam
78
in
einer
Ausbeute
von
44%
(Schritt
(3),
Sche¬
ma
43).
Leider
scheiterten
sämtliche
Versuche,
das
Laktam
78
zum
Lakton
60
zu
hydrolysieren.
Die
Bedingungen,
die
ausprobiert
wurden,
sind
in
Tabelle
2
zu¬
sammengefasst.
Tabelle
2:
Bedingungen,
unter
denen
die
Hydrolyse
des
Laktams
78
versucht
wurde
Lösungsmittel
Temperatur
Dauer
Natronlauge
25%
100°C
4h
Konz.
Salzsäure/Methanol
1:1
70°C
4h
8
M
Salzsäure,
Aluminium(in)
100°C
18
h
Schwefelsäure
25%
100°C
2,5
h
Die
Zersetzung
von
N-Nitrosoamiden
mit
Basen
wurde
schon
mehrfach
be¬
schrieben
[125],
[126],
[127].
Es
handelte
sich
allerdings
um
aliphatische
oder
ste¬
risch
wenig
gehinderte
aromatische
Amide.
Man
versuchte
trotzdem,
über
die
Nitrosierung
eine
Stickstoffabspaltung
zu
erreichen.
Die
Nitrosierung
wurde
einmal
mit
Natriumnitrit
in
Salzsäure
und
einmal
mit
Distickstofftetroxid
durchgeführt
[128].
Beide
Ansätze
ergaben
nach
der
basischen
Behandlung
aber
nur
unidentifizierbare
Produkte.
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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