AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 69
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
60
Durch
Zugabe
verschiedener
Ko-Liganden
hoffte
man,
die
Palladium-Stickstoff-
Bindung
soweit
schwächen
zu
können,
dass
ein
Austausch
der
Amino-
gegen
eine
Hydroxygruppe
möglich
würde.
Die
anschliessende
Kohlenmonoxid-Inser-
tion
hätte
dann
zum
gewünschten
Lakton
60
führen
können.
Versuche
mit
Tri¬
phenylphosphin
und
1,2-Bis-diphenylphosphino-ethan
in
basischem
Medium,
gefolgt
von
der
Umsetzung
mit
Kohlenmonoxid,
blieben
aber
erfolglos.
Auch
bei
der
Derivatisierung
mit
Ethylendiamin
konnte
kein
Austausch
beobachtet
wer¬
den.
Anscheinend
ist
die
Pdladium-Stickstoff-Bindung
zu
stabil,
als
dass
sie
mit
anderen
Liganden
gespalten
werden
könnte.
Schon
Hugentobler
[103]
hatte bei
Arylazonaphthdin-Komplexen
festgestellt,
dass
beim
Derivatisieren
mit
einem
zweizähnigen
Phosphin
ein
fünffach
koordinierter
oder
ein
einfach
positiv
ge¬
ladener,
vierfach
koordinierter
Palladium-Komplex
entstand.
Ein
ähnliches
Ver¬
halten
könnte
auch
hier
beim
Komplex
76
vorliegen,
wobei
aus
sterischen
Grün¬
den
bevorzugt
der
salzartige
Komplex
gebildet
werden
dürfte.
Eine
andere
Möglichkeit,
die
Entstehung
des
Laktams
zu
vermeiden,
könnte
darin
bestehen,
ein
tertiäres
anstelle
des
primären
Amins
67
einzusetzen.
Aus
unbekannten
Gründen
gelang
die
Aminierung
des
Kristallvioletts
(75)
mit
Di-
ethylamin
aber
nicht
(Tabelle
3).
Man
versuchte
diese
Umsetzung
in
Chloroform
(am
Rückfluss),
in
reinem
Diethylamin,
in
Methanol
bei
Raumtemperatur
und
in
siedendem
Dioxan.
Auch
die
Reaktion
mit
Diethylamid
lieferte
nicht
das
gewünschte
Produkt,
ebensowenig
die
Alkylierung
des
primären
Amins
67
mit
Ethylbromid.
Tabelle
3:
Versuche
zur
Darstellung
von
N,N-Diethylamino-tris-(p-dimethyl-
aminophenyl)methan
Edukt
Bedingungen
Produkt
Kristallviolett
(75)
Diethylamin,
Chloroform,
60°C,3,5h
Nicht
identifiziert
Kristallviolett
(75)
Diethylamin,
55°C,
3,5
h
Hydroxy-Verbindung
77
Kristallviolett
(75)
Diethylamin
wasserfrei,
Me¬
thanol,
Raumtemperatur,
3
h
Methoxy-Verbindung
66
Kristallviolett
(75)
Diethylamin
wasserfrei,
Dioxan,
100°C,
2,5
h
Nicht
identifiziert
Kristallviolett
(75)
Lithiumdiethylamid,
Chlo¬
roform,
0°C,
2
h
Nicht
identifiziert
Amino-Verbindung
67
Ethylbromid,
Methylenchlo¬
rid,
40°C,
90
min
Amino-Verbindung
67
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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