AMX DAS-M-0608 Manual de usuario descargar pdf (Pagina 90)

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derschlag

wurde

mit

Wasser,

MeOH

und

Et20

gewaschen

und

getrocknet.

Man

erhielt

112

mg

des

Komplexes

23

ds

gelbes

Pulver.

Das

Filtrat

wurde

zweimd

mit

EE

extrahiert,

mit

MgS04

getrocknet

und

eingeengt.

Hier

erhielt

man

53

mg

leicht

verunreinigtes

Acetanilid

(22).

Daten

des

Komplexes

23:

(EVI—^

\l

\—N(Et)2

s

s

Ausbeute:

112

mg

=

0,279

mmol

=

83%

Smp.:

234-237°C

(Zers.)

iH-NMR

(CDC13,200

MHz):

1,27

(t

0

=

7),

12H,

4

-CH3);

3,71

(q

(J

=

7),

8H,

4

-CH2-).

IR

(KBr):

2970m,

2930m,

2865w,

1515s,

1455m,

1440s,

1430s,

1375m,

1355m,

1340m,

1300m,

1275s,

1205s,

1155m,

1095m,

1075m, 1070m,

985m,

910m,

850m,

780w,

570w,

490w, 395w,

355s,

330w.

MS

(I>10%):

406(14),

404(27),

402(M+,

27),

401(20), 257(10),

256(13),

255(11),

254(20),

253(13), 224(12), 223(13),

222(14),

221(21), 220(15),

116(30),

88(34),

72(100),

64(22), 60(37), 44(32), 29(40),

28(22),

27(22).

Daten

von

AcetanUid

(22):

aNr

iH-NMR

(CDCI3,

200

MHz):

2,17

(s,

3H,

-CO-CH3);

7,10

(dxd

(2

J0

=

7,3),

IH,

1

H-C(4));

732

(dxd

(2

JD

=

8,0),

ffl,

H-C(3),

H-C(5));

7,40

(s

(br.),

IH,

NH);

730

(d

(Jo

=

75),

ffl,

H-C(2),

H-C(6)).

Die

Daten

stimmen

mit

jenen

des

Referenzspektrums

überein.

Nur

das

Signd

des

Amid-Protons

erscheint

im

Referenzspektrum

bei

735

ppm.

Diese

Differenz

ist

möglicherweise

darauf

zurückzufüh¬

ren,

dass

das

zurückgewonnene

Acetanilid

leicht

mit

Natrium-

N,N-diethyldithiocarbamat

verunreinigt

war.

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