AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 122
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
113
7.5.2.2
Cydopalladierung
von
2,2'-Dichloro-53'-dimethylazobenzol
(46)
a)
In
Dioxan/Wasser
bei
RT
und
Rückfluss
(PdCh)
Eine
Lösung
von
294
mg
(1,05
mmol)
Azoverbindung
46
in
55
ml
Dioxan/10
ml
Wasser
wurde
mit
183
mg
(1,03
mmol)
Pdladium(n)chlorid
versetzt
und
64
h
bei
RT
gerührt.
Danach
wurde
7
h
am
Rückfluss
gekocht.
Anschliessend
wurde
die
rote
Lösung
zur
KristelUsation
in
den
Kühlschrank
gestellt.
Es
gab
jedoch
kdnen
Niederschlag.
Die
Verbindung
58
konnte
nicht
nachgewiesen
werden.
b)
In
Dioxan/Wasser
und
Triethylamin
bei
RT
(PdCb)
Eine
Lösung
von
320
mg
(1,10
mmol)
Azoverbindung
46
in
40
ml
Dioxan/5
ml
Wasser
wurde
mit
203
mg
(1,10
mmol)
Palladium(n)chlorid
versetzt
und
15
min
bei
RT
gerührt.
Dann
wurden
zur
Suspension
0,15
ml
(1,08
mmol)
Triethylamin
gegeben
und
weitere
64
h
bei
RT
gerührt.
Es
fiel
Palladium(O)
als
sehr
feiner
Niederschlag
aus,
und
es
konnte
kein
pdladiertes
Produkt erhdten
werden.
c)
In
EtOH
(Na2PdCl4)
Zur
heissen
Lösung
von
560
mg
(2,0
mmol)
der
Verbindung
46
in
45
ml
EtOH
wurden
495
mg
(2,0
mmol)
Natriumtetrachloropdladat
gegeben.
Sofort
bildete
sich
eine
dunkle,
trübe
Suspension
von
Palladium(O).
Es
wurde
19
h
am
Rück¬
fluss
gekocht.
Dann
wurde
die
Suspension
im
Kühlschrank
a/jointfilesconvert/432849/bgekühlt.
Es
wurde
nur
Palladium(O)
erhalten.
d)
In
EtOH
und
Natriumacetat
(Na2PdCU)
Zur
warmen
Suspension
(ca.
50°C)
von
251
mg
(0,9
mmol)
Verbindung
46
und
148
mg
(13
mmol)
Natriumacetat
in
45
ml
EtOH
wurden
223
mg
(0,9
mmol)
Natriumtetrachloropalladat
gegeben.
Es
bildete
sich
ein
Niederschlag
von
Palla¬
dium^).
Man
rührte
während
6
h
bei
50°C
und
liess
nachher
abkühlen.
Man
erhielt
nur
Palladium(O).
e)
In
Benzol
(Pd(OAc)2)
Eine
Lösung
von
850
mg
(3,0
mmol)
Azoverbindung
46
sowie
680
mg
(3,0
mmol)
Palladium(II)acetat
in
22
ml
Benzol
wurde
24
h
bei
RT
gerührt.
Dabei
fiel
Pdladium(II)acetat
wieder
aus.
Es
wurde
nun
6
h
lang
bei
50°C
weitergerührt.
Danach
wurde
die
rote
Lösung
über
Nacht
in
den
Kühlschrank
gestellt.
Die
ent¬
standenen
roten
Naddn
wurden
abfiltriert.
Es
handelte
sich
um
Edukt
46.
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
Relacionado con productos y manuales para Software AMX DAS-M-0608
Software AMX RMS Información técnica
(220 paginas)
(220 paginas)
Software AMX RMS Manual de usuario
(6 paginas)
(6 paginas)
Software AMX APWeb Manual de usuario
(2 paginas)
(2 paginas)
Software AMX RMS CODECRAFTER Manual de usuario
(38 paginas)
(38 paginas)
Software AMX DAS-MI-0608 Manual de usuario
(10 paginas)
(10 paginas)
Software AMX RMS Manual de usuario
(4 paginas)
(4 paginas)
Software AMX BCS Manual de instrucciones
(53 paginas)
(53 paginas)
Software AMX IRLIB Guía de instalación
(2 paginas)
(2 paginas)
Software AMX RMS Manual de usuario
(18 paginas)
(18 paginas)
Software AMX APWeb Manual de instrucciones
(34 paginas)
(34 paginas)
Software AMX RPMLoader Manual de usuario
(36 paginas)
(36 paginas)
Software AMX MAX-CSE Especificaciones
(116 paginas)
(116 paginas)
© 2020, manymanuals.es. Todos los derechos reservados | 0.056 s |
Manymanuals.com
Manymanuals.de
Manymanuals.fr
Manymanuals.it
Manymanuals.pl
Manymanuals.cz
Manymanuals.es
Manymanuals-pt.com
Comentarios a estos manuales