AMX DAS-M-0608 Manual de usuario descargar pdf (Pagina 131)

122

Ausbeute:

10

mg

=

0,056

mmol

=

30%

IH-NMR

(DMSO-d6,

200

MHz):

2,%

<3,00>

(s,

6H,

-N(CH3)2);

5,27

<5,22>

(s,

ffl,

-CH2-);

6,%

<7,03>

(d

Om

=

2,4),

IH,

H-C(7));

7,17

<7,12>

(dxd

Oo

=

83;

Jm

=

23),

IH,

H-C(5));

7,46

<7,43>

(d

Oo

=

8,6),

IH,

H-C(4)).

Die

Vergleichswerte

von

McAlees

[122]

sind

in

Klammern

<>

angegeben.

i3C-NMR

(DMSO-d6,50

MHz):

40,2

(pos,

2

-N(CH3)2);

69,4

(neg,

-CH2-);

105,6

(pos,

CarH);

119,2

(pos,

CarH);

123,0

(pos,

Car-H);

125,7

(0,

Car);

1343

(0,

Car);

150,9

(0,

CarN(CH3)2);

171,2

(0,

CO).

IR

(KBr):

2930m, 2880m,

2810m,

1915w,

1885w,

1855w,

1835w,

1750s,

1630s,

1580m,

1510s,

1455m,

1440s,

1415m,

1355s,

1320s,

1280m,

1235m,

1205s,

1175m,

1125m,

1065m,

1045s,

995s,

955s,

915w,

845w,

815m,

765s,

760m, 680w,

545m.

MS

0>10%):

179(11), 178(40),

177(M+,100),

176(39),

167(18),

149(17),

148(40),

133(13),

132(15),

121(10),

120(25),

119(11),

118(12),

105(10),

91(10),

77(14),

74(11),

69(15), 63(13),

51(13),

42(16),

15(11).

7.6.3

Untersuchungen

am

Michlerschen

Keton

(65)

7.6.3.1

Tetracarbonyl[2-(4'-dimethylaminobenzoyl)-5-dimethylaminophenyl-

QOlmanganO)

(71)

O

Mn(CO)4

(Me)^

^^

^^

N(Me)2

Man

gab

zu

154

mg

(0,54

mmol)

Benzylpentacarbonylmangan(I)

und

131

mg

(0,49

mmol)

Michlerschem

Keton

(65)

40

ml

frisch

abs.

PE

(110/140°C)

und

rührte

45

min

bei

120°C

(unter

Argon).

Dabei

entstand

anfangs

eine

klare

Lösung,

aus

der

später

aber

wieder

ein

Niederschlag

ausfiel.

Ausserdem

färbte

sich

die

Lösung

leuchtend

gelb.

Dann

wurde

eingeengt

und

über

silan.

Kieselgel

mit

H/Methylenchlorid

2:1

chromatographiert.

Man

erhielt

so

das

Produkt

71

in

Form

von

gelben

Kristallen.

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