AMX DAS-M-0608 Manual de usuario Pagina 117
- Pagina / 168
- Tabla de contenidos
- MARCADORES
Valorado. / 5. Basado en revisión del cliente
108
Smp.:
167-169°C
IH-NMR
(CDCI3,
200
MHz):
2,25
(s,
3H,
-CO-CH3);
2,46
(s,
3H,
-CH3);
6,94
(s
(br.),
IH,
NH);
7,43
(s,
IH,
H-C(5)).
IR
(KBr):
3200w,
3260m,
3060w,
2990m,
2940w, 2910w, 2840w,
1660s,
1550w,
1520s,
1430s,
1370s,
1280s,
1250m,
1115w,
1040w,
lOOOw,
980m,
950w,
865w,
850m, 820m,
805m,
765m,
720m,
700m,
680w,
610m,
575w,
555w,
520w,
470m,
395w,
375w,
340w,
325w, 315w,
305w,
285w,
280w,
260w,
250m,
240w,
230m,
220m,
210s,
205m.
MS
(I>5%):
251(M+,
2),
218(13),
216(21),
213(17),
212(5),
211(53),
210(6),
209(55),
176(13),
175(6),
174(22),
111(7),
75(6),
69(9),
57(7),
55(8),
43(36),
28(33),
18(100),
17
(21).
b)
Umsetzung
des
Komplexes
49
mit
in
Methylenchlorid
gelöstem
Chlor
Es
wurden
100
ml
Methylenchlorid
ca.
1
min
lang
mit
Chlorgas
versetzt.
Davon
wurden
10
ml
mit
30
ml
0,5
mol
Natronlauge
(ca.
5-10-facher
Ueberschuss)
extrahiert.
Der
weitere
Ablauf
der
Bestimmung
des
Chlorgehaltes
ist
im
Kap.
7.1.
2
(Seite
64)
beschrieben.
Es
wurden
90
mg
(0,144
mmol)
Komplex
49
und
25
mg
(0305
mmol)
Natrium¬
acetat
in
20
ml
Methylenchlorid
suspendiert.
Innerhalb
von
10
min
wurde
ein
Moläquivalent
Chlor
in
10
ml
Methylenchlorid
gelöst
zugetropft.
Dabei
wurde
eine
kurzfristige
Farbveränderung
der
gelben
Suspension
nach
Grün
beobachtet.
Nach
30
min
Rühren
bei
RT
wurde
eingeengt
und
das
Amid
42
säulenchro-
matographisch
(norm.
Kieselgel,
Lfm:
H/EE
3:1)
gereinigt.
Ausbeute:
15
mg
=
0,082
mmol
=
29%
Daten
von
2-Chlor-5-methylacetanüid
(42):
siehe
unter
7.
4.1.
2
Ein
weiterer
Ansatz
mit
den
gleichen
Eduktmengen
wurde
in
30min-Abständen
mit
1,
2,
3,
4, 5,
7,5
und
10
Moläquivalenten
Chlor
versetzt,
wobei
ein
Mol¬
äquivalent
in
1
ml
Methylenchlorid
gelöst
war.
Vor
der
Zugabe
wurden
jeweUs
1
ml-Proben
entnommen,
eingeengt,
in
1
ml
Methanol
gelöst
und
mit
HPLC
untersucht:
-
nach
der
Zugabe
von
3
Moläquivdenten
waren
zwei
Peaks
bei
t
=
3,2
und
t
=
5,8
vorhanden.
Dies
traf
mit
der
Verfärbung
der
Suspension
von
Gelb
nach
- Cyclometallierung 1
- Chemistry 2
- NMR-Spektrometer 3
- Arbeitsgruppe 3
- Lösungsansätze 4
- Stickstoffreagenzien 5
- Kupfer(n)rhodanid 7
- (Übergangs-) 10
- ("\ 11
- Einführung 12
- Heterocyclen 13
- 2,6-Dichlor-3-methyl-anilin 14
- ^-C—C—OR 15
- Bedingungen 16
- Umsetzung 16
- Ks"—p^-Js 17
- Y--.^-C0 18
- -c,-p^n/ 19
- Kupfer(I) 20
- Triphenylphosphin 20
- [f^'V^N^ 21
- Palladium(IV)-Komplex 22
- <> 23
- Schwefelreagenzien 24
- Alkoxygruppe 24
- Mahapatra 24
- Verbindungen 24
- -CH(CH3)2 25
- Übergang 26
- Bedingungen: 27
- Trimethylphosphat 27
- Kaliumjodid 27
- N,N-Dimethyl-o-toluidin 27
- Formylgruppe 28
- 'H-NMR-Spektren 29
- Gemische 30
- 'H-NMR-Spektrum 32
- "*" 32
- Angesichts 33
- Experimente 33
- -Komplexe 34
- Pd^CNEt^ 35
- 1H-NMR-Spektrum 36
- 1,2-Bis-p-tolylthio-ethan 37
- Umsetzungen 38
- ^Sv^N~^ 39
- NCS^>2 40
- ^-NMR-Spektrum 41
- AcO^>2 43
- HjN—NH3+C1" 44
- 1,2-Bis-diphenyl 45
- ^-NMR-Spektroskopie 46
- ,^Pj> 47
- 3,3'-Dimethylazobenzol 48
- Diplomarbeiten 48
- ""xXf 49
- "XX 50
- Trifluoressigsäure/ 51
- >< 52
- Cydopalladierung 53
- JH-NMR-Spektrum 54
- Triethylamin 55
- "XC 56
- Trifluoressigsäure 57
- Dimethylamid 58
- Carboxylgruppe 58
- Phosphoroxy 59
- Synthese 60
- ^-NMR-Spek 61
- 13C-NMR-Spektrum 62
- Biphenyl 63
- Methoxy-Verbindung 64
- Methoxy-tris-(p-dimethyl 64
- Kupfer(II) 66
- NH3-Lösung 66
- Hydroxy-Verbindung 69
- Temperatur 70
- Lithiumdiisopropylamid 71
- Ciba-Geigy 71
- »C-NMR-Spektren 73
- ^-NMR-Spektren 73
- 13C-NMR-Spektren 73
- Basispeaks 74
- Flash-Chromatographie 74
- Rohprodukt 75
- Rotationsverdampfer 76
- Trennung 78
- (DMSO-Ö6 81
- Methylenchlo¬ 82
- Kupfer(II)acetat 82
- Verbindung 83
- (Kieselgel 83
- Hydrolysepro¬ 83
- Diethyl 84
- H2N^^" 85
- CO' 86
- 14KM*" 87
- Säulenchromatographie 87
- ^Pd'° 89
- \—N(Et)2 90
- (IR-Spektrum 91
- Chromatographien 94
- Methylgruppe: 98
- 'S 100
- Komplexes 100
- Badtemperatur) 101
- (liquid): 101
- 183(17) 102
- (CDCI3,200 102
- Phosphin-Palladium-Komplex) 103
- Palladium-Komplexes 103
- Übereinstimmung 105
- Derivatisierung 106
- Butyllithium 106
- Methylenchlorid 107
- (-CO-CH3); 108
- 10%-iger 109
- Acetanhydrid 110
- Einengen 110
- 169(M+,14) 111
- Cyclopalladierungen 112
- "XXX 113
- CFsCOO^* 114
- "YYY 116
- Kieselgel 117
- Methylenchlorid/EtOH 120
- Azoverbindung 121
- Natriumtetrachloropalladat 122
- Eisessig 123
- Suspension 124
- Reaktionslösung 126
- Pdladium-Komplexes 128
- Benzylpentacarbonylmangan(I) 129
- Natronlauge 130
- 177(M+,100) 131
- (CDC13,200 132
- (-N(CH3)2); 132
- -N(CH3)2); 133
- Referenzspektrum 134
- Untersuchungen 135
- Methoxy 136
- Niederschlag 137
- Palladium-Komplex 137
- Kristallviolett 139
- Anschliessend 139
- (DMSO-d6,300 141
- N(CH3)2); 141
- Natriumperoxid 142
- Ethylendiamin-Lösung 143
- Überführung 144
- Methoxy-Kristallviolett 145
- Synthesis 146
- LeBorgne 147
- Moravskiy 148
- Compounds 149
- Crystallogr 149
- Spagnolo 149
- Organometallic 150
- Springer-Verlag 150
- Anorganischen 150
- CC" 151
- H-^-fjy^y 152
- N-Acetyl-o-toluidin 153
- N-Trimethylsilyl-o-toluidin 153
- -"V" 154
- 3-Acetyl-2-imino-benzothiazol 155
- Hic^y^ymi 156
- ^C^^N^A^A^ 157
- CFsCOO^z 158
- -%A>AC„ 159
- N,N-Dimethylanilin 160
- 4-Dimethylaminobenzaldehyd 160
- 2-(p-Dimethylaminobenzoyl)-5 160
- (\T\eW~-a/~~\ 161
- 5-dimethylaminophenol 162
- (p-dimethylaminophenyl) 163
- 1,2-bis-p-tolylthio-ethane 166
- Mangan(I)-Kom 168
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