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AMX DAS-M-0404 Manual de usuario Pagina 9

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Neue zwitterionische
1..
5
-Spirosilicate
ließ 14 h bei Raumtemp. rühren, entfernte die leichtflüchtigen Kom-
ponenten unter vermindertem
Druck
vollständig
und
versetzte den
Rückstand mit 300 ml Pentan.
Der
gebildete Niederschlag wurde
abfiltriert, das Filtrat unter vermindertem
Druck
vom Lösungs-
mittel befreit
und
der
Rückstand
i.
Vak. fraktionierend
über
eine
Vigreux-Kolonne destilliert; Ausb. 46.7 g
(71
%)
einer klaren, farb-
losen Flüssigkeit; Sdp. 59°C/0.2 Torr. -
1
H-NMR
(CDC13):
a =
0.8-0.9
(m,
2H;
SiCH
2
C),
1.6-1.7
(m,
4H;
CCH
2
C),
2.3-2.5
(m,
6H;
NCH
2
C), 3.44
(s,
9H;
OCH
3
}.
-
13
C-NMR
(CDC1
3
}:
a = 9.0
(SiCH
2
C),
22.8
(CCH
2
C), 49.5 (SiCCH
2
N},
49.8
(OCH
3
),
53.0
(NCH
2
C). -
29
Si-NMR
(CDC1
3
):
3 =
-42.7.
- EI-MS,
mfz
(%):
219
(9)
[M+],
188 (3)
[M+
-
OCH
3
],
84 (100)
[CH
2
=
NC
4
Hg'-].
CgHz1N03Si (219.4) Ber. C 49.28 H 9.65 N 6.39
Gef. C 49.1 H 9.6 N 6.4
[(
Dimethylamino)methyl]trimethoxysilan
(10}:
Ein Gemisch aus
20.1
g (118 mmol) 9
und
16.1
g (357 mmol) Dirnethylamin wurde
im Einschlußrohr 8 h
auf
120°C erhitzt.
Nach
Abkühlen
auf
Raum-
temp. ließ man das überschüssige Dirnethylamin verdampfen, ver-
setzte mit 100 ml
Pentan,
filtrierte den Niederschlag ab, befreite
das
Filtrat unter vermindertem
Druck
vorn Lösungsmittel
und
destil-
lierte den Rückstand fraktionierend
über
eine Vigreux-Kolonne;
Ausb. 16.5 g (78%) einer klaren, farblosen Flüssigkeit; Sdp. 156°C.
-
1
H-NMR
(CDCI
3
):
o = 1.88
(s,
2H;
SiCH
2
N), 2.20
(s,
6H;
NCH
3
),
3.54
(s,
9H;
OCH
3
).
-
13
C-NMR
(CDC1
3
):
o =
44.1
(SiCH
2
N), 49.4
und
50.5
(NCH
3
,
OCH
3
).
-
29
Si-NMR
(CDCI
3
):
3 =
-48.8.
-BI-
MS,
mfz
(%): 179 (10)
[M+],
164
(12}
[M+
-
CH
3
],
121
(6)
[M+
-
CH
2
N(CH
3
h],
58
(100)
[CH
2
= N(CH3){].
C
6
H
17
N0
3
Si (179.3) Ber. C 40.20 H 9.56 N 7.81
Gef. C 40.4 H 9.6 N
7.8
[(
Dimethylamino)lrU!tliyl]dimethoxy(methyl)silan
(12):
Darstel-
lung analog zur Synthese von 10
durch
Umsetzung von 14.3 g (92.5
mmol)
11
mit
12.5 g (277 mmol) Dimethylamin; Aufarbeitung nach
Verdampfen des überschüssigen Dirnethylamins
und
Versetzen
mit
100 ml Pentan; Ausb. 11.5 g (76%) einer klaren, farblosen Flüssig-
keit; Sdp. 143°C. -
1
H-NMR
(CDCh): 0 = 0.17
(s,
3H;
SiCH3),
1.89
(s,
2H;
SiCH
2
N), 2.23
(s,
6H;
NCH
3
),
3.50
(s,
6H;
OCH
3
).
-
13
C-NMR
(CDC1
3
):
ö =
5.5
(SiCH
3
),
47.9 (SiCH
2
N), 49.6
und
50.3
(NCH
3
,
OCH
3
).
-
29
Si-NMR
(CDCh): 3 =
-6.8.
- EI-MS,
m/z
(%): 163
(8)
[M+],
148 (7)
[M+
-
CH
3
],
105
(9)
[M+
CH
2
N(CH
3
h], 58 (100)
[CH2=N(CH3)l].
C
6
H
17
N0
2
Si
(163.3) Ber. C 44.13 H 10.49 N 8.58
Gef. C 44.3 H 10.5 N 8.6
(Chlormethyl)methoxy(methyl)phenylsilan
(13):
Zu
einer Lösung
von 25.5 g (165 mmol)
11
in 250 ml Diethylether tropfte
man
in-
nerhalb von 1 h bei
ooc
unter
Rühren
eine aus
4.01
g (165 mmol)
Magnesium
und
25.9 g (165 rnmol) Brombenzol in 100 ml Diethyl-
ether hergestellte Phenylmagnesiumbromid-Lösung.
Das
Reak-
tionsgemisch wurde 16 h
bei Raumtemp.
und
weitere 8 h
unter
Rückfluß gerührt,
der
Niederschlag abfiltriert,
das
Filtrat
unter
ver-
mindertem Druck vom Lösungsmittel befreit
und
der Rückstand
in 150 ml
Pentan
aufgenommen.
Nach
Abfiltrieren des gebildeten
Niederschlags wurde
das
Filtrat
vom Lösungsmittel befreit und
der
Rückstand
i.
Vak. fraktionierend
über
eine Vigreux-Kolonne de-
stilliert; Ausb.
21.1
g (64%)
einer
klaren, farblosen Flüssigkeit; Sdp.
6rC/0.005
Torr. -
1
H-NMR
(CDCh): o = 0.55
(s,
3 H; SiCH3),
3.02
{&A)
und
3.08 (5
8
)
(AB-System, JAs =
14.1
Hz, 2H; SiCH2Cl),
3.59
(s,
3H;
OCH
3
),
7.4-7.7
{m,
5H;
SiC
6
H
5
).
-
13
C-NMR
(CDCh):
B =
-5.2
(SiCH
3
),
28.7 (SiCH
2
Cl), 51.8 (OCH3), 128.4 (C-3/C-5,
SiC
6
H
5
),
130.8 (C-4, SiC
6
H
5
),
134.2 (C-1/C-2/C-6, SiC6Hs). -
29
Si-
NMR
(CDC1
3
):
ö = 2.3. - EI-MS,
mfz
(%): 200
(2)
[M
+],
151
(100)
[M
+ - CH2Cl].
CgH
13
CIOSi (200.7) Ber. C 53.85 H 6.53 Gef. C 53.9
~
6.5
Chem. Ber. 1993, 126,
851-861
I
859
[ ( Dimethylamino)methyljmethoxy(methyl)phenylsilan
(14):
Dar-
stellung
analog
zur
Synthese von
10
durch Umsetzung von 9.78 g
(48.7 mmol) 13
mit
6.32 g
(140
mmol) Dimethylamin; Aufarbeitung
nach
Verdampfen des überschüssigen Dirnethylamins
und
Verset-
zen mit 50 ml Pentan; Ausb. 8.30 g
(81
%)
einer
klaren, farblosen
Flüssigkeit; Sdp. 45°C/0.05
Torr. -
1
H-NMR
(CDC1
3
):
B = 0.48
(s,
3 H;
SiCH
3
),
2.06
(3A)
und
2.11
(ö
8
)
(AB-System,
JA
8
=
14.8
Hz,
2H;
SiCH
2
N), 2.27 (s,
6H;
NCH
3
),
3.49
(s,
3H;
OCH
3
),
7.4-7.6
(m,
5H;
SiC
6
H
5
).-
13
C-NMR
(CDC1
3
):
3 =
-4.3
(SiCH
3
),
49.7
(NCH
3
),
50.0 (SiCH
2
N), 50.8
(OCH
3
),
128.6 (C-3/C-5, SiC
6
H
5
),
129.7 (C-4,
SiC~
5
),
133.6 (C-2/C-6, SiC
6
Hs), 136.2 (C-1, SiC
6
H
5
).
-
29
Si-NMR
(CDC1
3
):
ö = 3.9. - EI-MS,
mfz
(%): 209
(8)
[M+],
194
(5)
[M+
CH
3
],
151
(11)
[M
+
CH
2
N(CH
3
h],
58
(100)
[CH
2
=
N(CHJ)i].
C
11
H
19
NOSi
(209.4) Ber. C 63.11 H 9.15 N 6.69
Gef. C 63.0 H 9.3 N 6.6
(Chlormethyl)methoxydimethylsilan
(16):
Zu
einer Lösung von
57.2
g (0.40 mol) 15 in 750
ml
Pentan
wurden bei
ooc
zunächst
60.7 g (0.60 mol) Triethylamin gegeben und anschließend
unter
Rühren innerhalb von 1 h 19.2 g (0.60 mol)
Methanol
getropft.
Nach
Erwärmen
auf
Raurntemp. wurde 4
hunterRückfluß
gerührt,
der
Niederschlag abfiltriert
und
das Filtrat
unter
vermindertem
Druck
vom Lösungsmittel befreit.
Der
Rückstand wurde fraktio-
nierend
über
eine Vigreux-Kolonne destilliert; Ausb. 37.7 g (68%)
einer klaren, farblosen Flüssigkeit; Sdp.
104oc.
-
1
H-NMR
(CDCh): ö = 0.19
(s,
6H;
SiCH
3
),
2.76
(s,
2H;
SiCH
2
Cl), 3.45
(s,
3 H;
OCH
3
).
-
13
C-NMR
(CDC1
3
):
o = 4.0 (SiCH
3
),
29.2 (SiCH
2
Cl),
50.9
(OCH
3
).
-
29
Si-NMR (CDCh): 3 =
-13.4.
- EI-MS, mfz
(%): 138
(1)
[M+],
123
(9)
[M+
-
CH
3
],
89
(100)
[M+
-
CH
2
Cl].
C
4
H
11
Cl0Si
(138.7) Ber. C 34.65 H 8.00 Gef. C 34.7 H
7.8
[ ( Dimethylamino)methyl]methoxydimethylsilan
(17):
Darstellung
analog
zur
Synthese
von
10 durch
Umsetzung
von 6.94 g (50.0
Tab.
3.
Ortskoordinaten
und
atomare
Auslenkungsparameter
[A
2
]
der
Nichtwasserstoff-Atome von
5.
Äquivalenter isotroper atomarer
Auslenkungsparameter definiert als 1/3 der
Spur
des orthogonali-
sierten
Uij ·Tensors
Atom
xja
y/b
Z/C
Ueq
Br(l)
0.2267(1)
o.
5817
(2}
o.
55886
(8)
0.0372(6)
Br(2)
0.1898(1)
0.7043(3)
o.
39390
(8}
0.0667(8)
Br(3)
0.0930(1)
1.0458(3)
o.
36825
(8)
0.0666(8)
Br(4)
0.0415(1)
1.2772(2)
0.50920(8}
0.0472(6)
Br(S)
-0.11239(8)
0.9657(2)
0.82969(8)
0.0444(6)
Br(6)
-0.0957(1)
0.8H1(2)
0.99440(8)
0.0488(6)
Br(7)
0.0673(1}
0.6592(2)
1.04441(8)
0.0488(6)
Br(8)
0.2074(1)
0.6557(2)
0.92877(7)
0.0391(6)
Si
0.1297(2)
0.9860(5)
0.7241(2)
0.026(1)
0 (
1)
0.1683(5)
0.846(1)
0.6652(4)
0.024(3)
0{2)
0.0935{5)
1.096{1)
0.6476(4)
0.027(3)
0(3)
0.0406(4)
0.966(1)
0.7552(4)
0.024{3)
0(4)
0.1609(5)
0.850(1)
0.7926(4)
0.026(3)
N
0.
0733
(6)
1.372(1)
0.7274(5)
0.027{4)
C(1)
0.1536(7)
0.882(2)
0.5971(7)
0.024
(5)
C(2)
0.1759(8)
0.783(2)
0,5412(6)
0.026(5)
c (
3)
0.1599(8)
0.835(2)
0.4718(7)
0.031(6)
c (
4)
0.1177(8)
0.983(2)
0.4619(7)
0.038(6)
c
(5)
0.0954(8)
1.078(2)
0.5195(7)
0.027(5)
C(6)
0.1118(7)
1.023(2)
0.5865(7)
0.021(5)
c
(7)
0.1079(8)
0.831(2)
0.8412(6)
0.021(5)
C(8)
0.0393(7)
0.895(2)
0.
8220
(7)
0.019(5)
C(9)
-0.0220(8)
0.883(2)
0.
8639
(7)
0,032(5)
C(10)
-0.0111(8)
0.813(2)
0.
9328
(7)
0.031(5)
C(11)
0.0556(8)
0.746(2)
0.9539(6)
0.022(5)
C(l2)
0.1144(8)
0.753(2)
0.9078(7)
0.028(5)
C(13)
0.1751(8)
1.176(2)
0.7636(7)
0.032(5)
C(l4)
0.1556(8)
1.347(2}
0.7352(8)
0.038(6)
C(15)
0.0297(8)
1.372(2}
0.
7957
(7)
0.036(6)
C(16)
-0.0439(9)
1.452(2)
0.7758(8)
0.054(7)
C(17)
-0.0292(9)
1.
553
(2)
0.7088{8)
0.052(7)
C(18)
0.0523(9)
1.534(2)
o.
6913
(8)
0.045(7)
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