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Neue ZWitterionische

1..

-Spirosilicate

855

----~

Abb.

Durch intermolekulare

N-

···0-

und

·O-Wasserstoff-Brückenbindungen aufgebaute Molekül-Verbände im Kristall

von

5 · H

0 (Projektion entlang [100]). Aus Gründen der Übersichtlichkeit sind die Brom- und Wasserstoff-Atome (außer

NH)

weggelassen

Wasserstoff-Brückenbindungen

(0-

H···O < 150°), diese

sind jedoch mit Literaturdatenlt21 durchaus verträglich. Aus

dem Abstand zwischen dem Stickstoff-Atom des Silicats II

und dem Sauerstoff-Atom des Wasser-Moleküls H

0(10)

[N(2)

·0(10) 2.764(25)

und der Lage des mit idealisierter

Geometrie verfeinerten N(2)H-Wasserstoff-Atoms folgt au-

ßerdem eine weitere intermolekulare

N-

H ... 0-Brücke

[N(2)H·

0(10) 1.883(26)

N(2)-

·0(10) 151.4(24t]. Zu-

sammenfassend bedeutet dies,

daß

die N(1)H- und N(2)H-

Gruppen und die Wasser-Moleküle H

0(9)

und H

0(10) als

Protonen-Donatoren fungieren und die vier Sauerstoff-

Atome des Silicats

Protonen-Akzeptoren sind. Die vier

Sauerstoff-Atome des Silicats I sind dagegen nicht an Was-

serstoff-Brücken beteiligt. Durch dieses Verknüpfungsprin-

zip resultieren Molekülverbände, die aus

zwei

Silicaten I,

zwei Silicaten II und

zwei Wasser-Molekülen H

0(9)

und

0(10) bestehen.

Das zwitterionische

-Spirosilicat 6 kristallisiert

der

Raumgruppe

(Tab.

1).

In der asymmetrischen Ein-

heit liegen

zwei

sehr ähnlich aufgebaute Zwitterionen (Silicat

I, Silicat Il) vor (Abb. 5 und

6),

deren Koordinationspoly-

eder jeweils als eine nahezu ideale trigonale Bipyramide be-

schrieben werden kann. Eine Quantifizierung des Verzer-

rungsgrads

wie

im Falle der Verbindungen 5 und 5 · H

ist allerdings nicht möglich,

die hierfür erforderlichen

Kriterien nicht erfüllt sind

131

• Die Sauerstoff-Atome

0(2)

und 0(4) [0(5) und

0(7)]

sindjeweils axial angeordnet, wäh-

rend die äquatorialen Positionen von den Atomen 0(1),

0(3)

und

C(13)

[0(6), 0(8) und C(28)] besetzt sind.

Die

Si-

und

Si-

C-Abstände von Silicat I und Silicat

II im Kristall von 6 liegen in Bereichen,

wie

man

sie

auch

Chem. Ber. 1993, 126,

851-861

Abb.

Molekülstruktur

von

6 (Silicat

Kristall mit Numerie-

rungsschema; ausgewählte Bindungsabstände [A]:

Si(l)-0(1)

1.695(2),

Si(t)-0(2)

1.791(2),

Si(l)-0(3)

1.714(2),

Si(l)-0(4)

1.765(2), Si(1)-C(13)

1.890(2);

ausgewählte Bindungswinkel [

0(1)-Si(l)-0(2)

89.69(6),

0(1)-Si(1)-0(3)

118.86(6),

0(1)-

Si(l)-0(4)

90.64(6),

0(1)-Si(1)-C(13)

120.39(7),

0(2)-Si(t)-

0(3)

87.70(6),

0(2)-Si(l)-0(4)

176.75(6),

0(2)-Si(t)-C(13)

93.95(6),

0(3)-Si(l)-0(4)

89.31(6),

0(3)-Si(1)-C(13)

120.74(7),

0(4)-Si(1)-C(13)

88.67(7)

für andere Zwitterionische (Lit.

lll

und diese Arbeit) und

io-

nische

-Spirosilicate

(vgl.

hierzu Lit.

llll

und dort zitierte

Literatur) beobachtet. Der vergleichsweise kurze intermo-

lekulare

N(1)·

0(8)- [2.946(3)

und

N(2)·

0(3)-Abstand

[2.906(3) A] sowie die

Verglekh zu den

Si(1)-0(1)-

und

Si(2)-

0(6)-Abständen etwas längeren

Si(l)-

0(3)- und

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