AMX DAS-M-0404 Manual de usuario descargar pdf (Pagina 10)

860

R. Tacke,

Lopez-Mras, J. Sperlich, C. Strohmann, W.

Kuhs,

Mattem,

Sebald

mmol) 16 mit 5.49 g (122 mmol) Dimethylamin; Aufarbeitung nach

Verdampfen des überschüssigen Dim.ethylamins

und

Versetzen mit

50 ml Pentan; Ausb. 5.48 g (74%) einer klaren, farblosen Flüssig-

keit; Sdp. 80°C. -

H-NMR

(CDCh): ö = 0.11

(s,

6H;

SiCH

1.86

(s,

2H;

SiCH

N),

2.21

(s,

6H;

NCH

3.40 (s, 3 H;

OCH

C-

NMR

(CDC1

ö =

-2.7

(SiCH

49.7

(NCH

50.3

(OCH

50.9

Tab.

Ortskoordinaten

und

atomare

Auslenkungsparameter [A

]

der

Nichtwasserstoff-Atome

von

5 · H

Die

mit

einem

Stern ge-

kennzeichneten Werte entsprechen äquivalenten

isotropen

ato-

maren Auslenkungsparametern definiert als 1/3

der

Spur des

Atom

Br(1)

Br(2)

Br(3)

Br(4)

Br(S)

Br(6)

Br(7)

Br(8)

Si(l)

0(1)

0(2)

0(3)

0(4)

N(1)

C(1)

C(2)

C(3)

C(4)

C(5)

C(6)

C(7)

C(S)

C(9)

C(10)

C(ll)

C(12)

C(l3)

C{14)

C(15)

C(16)

C(17)

C(18)

Br(9)

Br(10)

Br(ll)

Br(12)

Br(13)

Br(14)

Br(15)

Br(16)

Si(2)

0(5)

0(6)

0(7)

0(8)

N(2)

C(l9)

C(20)

C(21)

C(22)

C(23)

C(24)

C(25)

C(26)

C(27)

C(28)

C(29)

C(30)

C(31)

C(32)

C(33)

C(34)

C(35)

C(36)

0(9)

0(10)

orthogonalisierten

U;j-

Tensors

x;a

0.3629(3)

0.4890(3)

0.3598(3)

0.1075(3)

-0.3673(3)

-0.5060(3)

-0.3724(3)

-0.1069(3)

0.0274(7)

0.133(2)

0.039(2)

-0.120(2)

-0.025(2)

0.218(2)

0.190(2)

0.300(2)

0.341(2)

0.287(2)

0.182(2)

0.138(2)

-0.131(2)

-0.183(2)

-0.293(2)

-0.349(2)

-0.298(3)

-0.186(2)

0.117(2)

0.150(2)

0.347(2)

0.408(3)

0.328(2)

0.234(2)

0.6395(3)

0.5983(3)

0.8066(3)

0472

(3)

1.3536(3)

1.3689(3)

1.1842

(3)

0.9682(3)

0413

(7)

0.891(2)

1.041(1)

1.142

(2)

1.002(1)

1.239(2)

0.861(2)

0.753(2)

0.739(2)

0.821(2)

0.929(2)

0.944(2)

1.083(2)

1.160(2)

1.243(2)

1.250{2)

1.169(3)

1.083(2}

1.139(2)

1.173(3)

1.251(2)

356

(3)

1.424(2)

1.369(2)

0.146{2)

0.156(2)

Y/b

0.8886(3)

0.8741(2)

1.0925(3)

1.3207(3)

6106

(3)

1.6155(3)

1.4038(3)

1.1827

{2)

1.2761{6)

1.127(1)

1.292(1)

1.387(1)

1.226(1)

1.488(2)

1.109(2)

1.005(2)

1.006(2)

098

(2)

1.199(2)

1.204(2)

1.310(2)

1.398(2)

492

(2)

1.491(2)

398

(2)

309

(2}

352

(2)

1.430(2)

1.417(2)

1.500(2)

1.614(2)

1.590(2)

0.0994(3)

0.2509(2)

0.1547(2)

-0.0978(2)

-0.6161(3)

-0.7819(2)

-0.6664(3)

-0.3945(2)

-0.2248(6)

-0.119(1)

-0.195(1)

-0.367(1}

-0.282(1)

-0.016(2)

-0.053{2)

0.049(2)

0.108(2)

0.065(2}

-0.038(2)

-0.095(2)

-0.395(2)

-0.445(2)

-0.560(2)

-0.623(2)

-0.578(2)

-0.461(2)

-0.156(2)

-0.078(2)

0.083(2}

0.105(3)

-0.006(2)

-0.092(2)

0.595(1)

0.084(1)

Z/C

0.1222(2)

-0.0542(2)

-0.1877(2)

-0.1423(2)

0.1248(2)

0.2990(2)

0.4341(2)

0.3904(2)

0.1279(4)

0.129(1)

0.030(1)

0.120(1)

0.2187(9)

0.096(1)

0.060(2}

0.044(2}

-0.028(2)

-0.085(1)

-0.068(2)

0.003(1)

0.248(2)

0.190(1)

0.205(1)

0.278(2)

0.336(2)

0.316(1)

0.144(1)

0.079(2)

0.115(2)

0.111(2)

0.062(2)

0.037(2)

0.3897(2)

0.2183(2)

0.0781{2)

0.1078(2)

0.3541(2)

0.5227(2)

0.6666(2)

0.6374(2)

0.3769(4)

0.3847(9)

0.2809(9)

0.3641(9)

0.4691(9)

0.342(1)

0.318(1)

0.308{1)

0.235{2)

0.175{2)

0.186(1)

0.257(1)

0.486(1)

0.428(1)

0.438(1)

0.508(1)

0.573(2)

0.560(1)

0.391(1)

0.324(2)

0.282(1)

0.301(2)

0.352(2)

0.355(2)

0.221(1)

0.469(1)

Ueq/Uiso

0.036(1)

•

0.043(1)

0.039(1)

•

0.036(1)

•

0.042(1)

•

0.060(1)

•

0.052(1)

0.035(1)

•

0.021(3)

0.026(5)

0.020(5)

0.021(5)

0.020(5)

0.028(6)

0.029(7)

0.026(7)

0.031(7)

0.025(7)

0.026(7)

0.020(6)

0.024(7)

0.023(7)

0.020(7)

0.030(7)

0.043(9)

0.019(6)

0.028(7)

0.020(7)

0.041(8)

0.049(9)

0.028(8)

0.037(8)

0.032(1)

0.036(1)

•

0.041(1)

032

(1)

•

0.035(1)

0.050(1)

0.045(1)

0.035(1)

•

0.021(3)

0.019(4)

0.017(4)

0.022(5)

0.01~(4)

0.019(5)

0.014(6)

0.021(6)

0.035(8)

0.015(6)

0.022(7)

0.024(7)

0.014(6)

0.023(7)

0.014(6)

0.025(7)

0.032(8)

0.017(6)

0.011(6)

0.028(8)

0.024(7)

0.05(1)

0.033(8)

0.035(7)

0.045(5)

0.042(5)

(SiCH

N). -

Si-NMR

(CDCh): ö =

-15.4.

- EI-MS, m/z (%):

147 (15)

[M+],

132

(10)

[M+

(13)

[M+

N(CH

h],

(100)

[CH

=N(CH3)t].

N0Si

(147.3) Ber. C 48.93 H 11.63 N

9.51

Gef. C 48.8 H 11.6 N 9.4

b) Einkristall-Röntgenstrukturanalysen

Röntgenstrukturanalyse

von

l: Die Reflexintensitäten wurden

mit einem Syntex-R3-Vierkreisdiffraktometer (Mo-K«-Strahlung,

Graphit-Monochromator)

gemessen.

Die

Verfeinerung erfolgte mit

dem

Programm

SHELX-761

Die Nichtwasserstoff-Atome wur-

den

anisotrop

verfeinert. Die Wasserstoff-Atome wurden isotrop

mit idealisierter Geometrie verfeinert, im

Falle

des SiCH2CH2N-

und

-Fragments

jeweils

mit

einem gemeinsamen

atomaren

Auslenkungsparameter; Wichtung: w = [

cr(F

)

+ 0.00034

I F 1

•

Weitere Angaben

zur

Röntgenstrukturanalyse werden

Tab. 1 gemacht.

Die

Ortskoordinaten

der

Nichtwasserstoff-Atome

finden sich in Tab:

ausgewählte

Bindungsabstände

und -winkel

der

Legende zu Abb.

Röntgenstrukturanalyse von S · H

Die

Reflexintensitäten

wurden

mit einem Syntex-R3-Vierkreisdiffraktometer (Mo-Ka-

Strahlung,

Graphit-Monochromator)

gemessen. Die Verfeinerung

erfolgte mit dem

Programm

SHELX-76

1161

• Die Brom-

und

Sili-

cium-Atome wurden anisotrop, alle

anderen

Nichtwasserstoff-

Atome

isotrop

verfeinert. Die Wasserstoff-Atome wurden

mit

idea-

Tab.

Ortskoordinaten

und

atomare

Auslenkungsparameter [A

]

der

Nichtwasserstoff-Atome

von

6. Äquivalenter isotroper

atomarer

Auslenkungsparameter definiert als 1/3

der

Spur

des orthogonali-

Atom

(1)

0(1)

0(2)

(3)

0(4)

N(1)

C(1)

C(2)

C(3)

C(4)

C(5)

C(6)

C(7)

C(8)

C(9)

C(10)

C(ll)

C(12)

C(13)

C(14)

C(15)

Si(2)

0(5)

0(6)

0(7)

0(8)

N(2)

C(16)

C(17)

C(l8)

C(19)

C(20)

C{21)

C(22)

C(23)

C(24)

C(25)

C(26)

C(27)

C(28)

C(29)

C(30)

x;a

0.48380(5)

0.5957(1)

0.3457(1)

0.3637(1)

0.6151(1)

0.4219(2)

0.5314(2)

0.5950(3)

0.5130(3)

0.3746(3)

0.3106(3)

0.3901(2)

0.5696(2)

0.4262(2)

0.3622(2)

0.4446(2)

0.5854(2)

0.6501(2)

0.4951(2)

0,4013(3)

0.5037(3)

0.99211(5)

1.1300

(1)

0.8774(1)

0.8620(1)

1.1117(1)

1.0575(2)

1.0861(2)

1.1702(2)

1.1077(3)

0.9662(3)

0.8811(3)

0.9429(2)

0531

(2)

0.9116(2)

0.8372(2)

0.9046(3)

1.0433(3)

1.1199

(2)

0.9848(2)

0.9735(3)

1.0813(3)

sierten Uij-Tensors

y/b

0.32035(3)

0.26781(7)

0.32254(7)

0.26503(8)

31313

(8)

0.4891(1)

0.2491(1)

0.2037

(1)

0.1894(2)

0.2213(2)

0.2674(1)

0.2800(1)

0.2630(1)

2352

(1)

0.1821(1)

0.1566(1)

0.1856(1)

0.2394(1)

0.4377(1)

0.5776(1)

0.4854(1)

0.43013(3)

0.43080(7)

0.48185(8)

0.4347(1)

0.48568(8)

0.2622(1)

0.4783

(1)

0.4996

(1)

0.5505(1)

0.5786(1)

0.5559(1)

0.5060(1)

0.5085(1)

0.4785{1)

0.4946(1)

0.5440(1)

0.5760(1)

0.5579(1)

0.3125(1)

0.2652(1)

0.1739(1)

Z/C

0.23215(2)

28508

(6)

0.29579(5)

0.18342(6)

0.16752(6)

0.27865(8)

3456

(1)

0.3966(1)

0.4541(1)

4608

(1)

0.4093(1)

0.3511(1)

0.11691(8)

0.12513(8)

0.07982(8)

0.0247(1)

0154

(1)

0616

(1)

22550

(8)

0.2572(1)

0.3430(1)

27081

(2)

0.20686(6)

0.21808(6)

33607

(6)

0.31953(6)

0.22302(8)

0.1537(1)

0.0986(1)

0.0498(1)

0558

(1)

0.1107

(1)

0.1595(1}

3805(1)

0.3896(1)

0.4482(1)

4966

(1)

4862

(1)

4277

(1)

27676

(8)

0.1596(1)

0.2439(1)

Ueq

0.0349(2)

0.0423(4)

0.0379(3)

0.0387(4)

0.0454(4)

0.0393(4)

0.0419(6)

0.0587(8)

0.071(1)

0.066(1)

0.0529(7)

0.0391(6)

0.0353(5)

0.0349(5)

0.0444(6)

0.0478(6)

0.0460(6)

0.0434(6)

0.0401(5)

0.0595(8)

0.0565(7)

0.0381(2)

0.0398(4)

0.0459(4)

0.0521{5)

0.0413(4)

0.0380(4)

0.0399(6)

0.0507(7)

0.0622(8)

0.066(1)

0.0579(8)

0.0431(6)

0.0392(5)

0.0408(5)

0.0499(7)

0.0534(7)

0568

(7)

0512

(7)

0.0419(6)

0555

(7}

0.0593(8)

Chem. Ber. 1993, 126,

851-861

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